162103. lajstromszámú szabadalom • Vesefunkciódiagnosztikum és eljárás annak előállítására
5 162103 6 lett durván megőröljük, majd az őrölt terméket 200 kg 30%rtos vizes metanollal előnedvesítjük és ugyanezzel az oldószerrel 24 órán keresztül szobahőmérsékleten állni hagyjuk, végül az említett oldószerrel 4 kg/óra sebességgel 5 perkoláljuk. Az eljárás során összesen 300 kg extraktumot gyűjtünk össze. Az extraktum pH-ját kevés vízben szuszpendált kalciumihidroxiddal 9-es értékre állítjuk be, a csapadékot szűréssel eltávolítjuk és a folyadékot vákuumban 10 sűrű sziruppá bepároljuik. A művelet végén 75 kg 80% szárazanyagtartalmú szirupot kapunk. A szirupba ezután erős keverés közben vékony sugárban 30 kg metanolt adagolunk be és a majdnem tiszta oldatot 15 °C-ra hűtjük le. 15 További erős keverés közben 3 liter tömény sósav és 8 kg metanol lehűtött elegyét adjuk a szirupokhoz: ekkor a sinistrin nyúlós, gyöngyházfényű sárgásfehér masszaként kicsapódik. A rövid állás után tiszta, sárga színű oldatot 20 lehetőleg teljesen le kell önteni. Az oldat sókat, fruktózt és kismolekulasúlyú oligoszahhari dókat tartalmaz. Az oldatból a metanol desztillációval és rektifikálással elkülöníthető. 25 A kapott kb. 40 kg súlyú sinistrin-tartalmú csapadékot gyúrógépben 40 kg metanollal alaposan átgyúrjuk. A felülúszó metanolt leöntjük és az első kicsapásnál kapott oldattal elegyítjük. Végül az egész massza finomszemcsés 30 kristályokat tartalmazó szuszpenzióvá alakul. A szuszpenziót centrifugáljuk és a kapott kb. 35 kg súlyú terméket 7,0 liter vízben oldjuk. Az oldatot 3 kg aktívszénnel elegyítjük, szűrjük és végül kb. 15 liter/óra sebességgel olyan 35 vegyeságyas ioncserélő oszlqpón bocsátjuk keresztül, amely 5 liter gyengén savas kationcserélő gyantát és 10 liter erősen bázikus anioncserélő gyantát tartalmaz hidrogén-, ill. hidroxil-ciklusban. Az így előállított tiszta sinistrin- 40 oldatot vátouumiban sűrű szirup^konzisztenoiáig pároljuk és acélkádakban vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. így olyan könnyen porítható, szagtalan és majdnem íztelen masszát kapunk, amely vízben lassan minden arányban 45 oldódik, a legtöbb szerves oldószerben oldhatatlan, — a piridin, formamid, butilamin, fenol, acetamid és a nagy víztartalmú röVidszénláncű alkoholok kivételt képeznek. A termék krioszkópiás úton meghatározott molekulasúlya kb. 50 3000. Optikai forgatása (apo =< —3r9,2°. (c — 10, vízben.) Hozam: 31,5 kg. 2. példa: 55 Polifruktozán előállítása fokhagymából (Allium sativumból) A kiadásért felel: a Közgazdasági 7406374. Zrínyi (T) Nyomda, Budapi 100 kg fokhagymát durván megtisztítunk a szártól, gyökértől és a külső száraz héjtól, majd a maradékot húsfarkasoló berendezéssel szétaprítjuk. A kapott pépet azonnal erősen elkeverjük 30 kg izopropanollal, majd az elegyet 12 órai állás után 2,6. kg/óra sebességgel 30%os vizts izopropanollal perkolálj.uk. Ilyen módon összesen mintegy 200 kg extraktumot gyűjthetünk össze. Az extraktumot a továbbiakban az 1. példában ismertetett módon dolgozzuk fel. Hozam: 10,5 kg. A termék optikai forgatása: (a)20 D = —40,'5° i(iQ=liO, vízben). Az anyag, egyéb tulajdonságai megegyeznek az 1. példában ismertetettekkel. Szabadalmi igénypontok: 1. Polifruktozán-alapú vesefunfcció-daagnosztikum, azzal jellemezve, hogy egyszikű növények, különösen a Liliiaceae- és Gramineaecsaládba tartozó növények tárolószervéből elkülöníthető, vízben könnyen oldódó polifruktozánokat tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti vesefunkcdó-diaghosztikum kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy Urginea maritima^ból elkülönített polifruktozánokat tartalmaz. 3. Az 1. igénypont szerinti vesefunkció-diagnosztikum kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy Allium sativuím-ból elkülönített polilfruktozánokat tartalmaz. 4. Eljárás az 1. igénypont szerinti vesefunkció-diagnosztikum előállítására, azzal jellemezve, hogy a drogokat 40—8,0% víztartalmú rövidszénláncú alkoholokkal vagy acetonnal extraháljuk, az extraktum pH-ját — előnyösen kalciumhidroxiddal — 9-re állítjuk be, az extraktumot szűrjük és vákuumban sűrű szirup-konzisztenciájúra pároljuk be, majd az extraktumot mintegy súlya felének megfelelő mennyiségű rövidszénláncú alkohollal, előnyösen metanollal elegyítjük, pH-ját erős saivival, előnyösen sósavval 1—3 értékre állítjuk be, végül a polifruktozán t 2—8-iszoros súlymennyiségű rövidszénláncú alkohollal, — előnyösen metanollal — vagy acetonnal kicsapjuk, és a kapott csapadékot a vízmentes kiicsapószerrel többször összegyúrjuk, majd az így kaipott porszerű kristályokból álló polifruktozán oldatát ioncserélő oszlop segítségével teljesen sómenteaítjük, aktívszénnel szűrjük és a szerves oldószermaradékok desztilládióval történt eltávolítása után közvetlenül ampullákba töltjük vagy szirupsűrűségűre töményvbés után vákuumban vékony rétegben megszárítjuk. Jogi Könyvkiadó igazgatója. V„ Balassi Bálint utca 21—23. 3