161927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többrétegű gyöngyházfényű pigment előállítására
11 ben 75 °C-ra felmelegítjük, ezt a hőmérsékletet a teljes bevonási folyamat közben fenntartjuk. A szuszpenzió felmelegítés következtében 5—7 közötti értékre megnövekedett pH-értéket 10 %-os sósav hozzáadásával ismét 2,5 pH-értékre állítjuk be : *! 2,66 kg CrCl3 -6H 2 0-t 1,4 kg antimontrikloriddal 1 liter 37%r os sósavban és 12 liter vízben feloldunk, majd ezt 3*0 liter 25%-os sósavas titántetraklorid oldathoz adjuk (a kevert sóoldat savtartalma 3%). A zöldszínű sóoldatot 7 l/óra sebességgel a csillám szuszpenzióhoz adagoljuk. Az oldat beadagolása után azonos sebességgel a szuszpenzióhoz színtelen, 25%-os sósavas titántetrakloridoldatot adagolunk (250 g TiCl/,/1 és 30 g HC1/1). A sóoldatokkal egyidejűleg mindenkor 35%-os vizes nátriumhidroxid oldatot is adagolunk, hogy 2,5 pH-értéket tartsunk fenn. Ehhez kb. 80 1 előbbi nátriumhidroxid oldat felhasználása szükséges. A lecsapás kb. 20 óra leforgása alatt fejeződik be. Eközben összesen kb. 31 kg titántetraklorid használódik fel. Ezután a pH-értéket híg vizes nátriumhidroxid (20%-os) lassú hozzáadásával fokozatosan 7-re állítjuk be. Az enyhén zöldes pigmentet a szuszpenzióban még 3 óra hosszat 70 °C-on tartjuk. A pigmentet ezután vízzel sómentesre mossuk, kb. 120 °C-on megszárítjuk és 30 percig 950 °C-on izzítjuk. Ily módon kb. 25 kg aranyszínű pigmentet kapunk, amely kb. 40i% csillámot, 54,2% titándioxidot, 3% Cr2 0 3 -t és 2,8% Sb2 0 3 -t tartalmaz. A pigment izzítás után aranysárga színű. Egyidejűleg az interferencia színe zöld. 4. példa: 20 kg 10—30 mikron részecske átmérőjű, 0,1 mikronnál kisebb vastagságú őrölt muszkovit-típusú csillámot 150 1 teljesen sómentes vízben szuszpendálunk. A vizet előzetesen sósavas titántetraklorid oldattal (250 g TiCl/,/1 és 30 g HG1/1) 3 pH-értékre állítuk be. A szuszpenziót keverjük és 70 °C-ra felmelegítjük. Végül a szuszpenzió pH-értekét további mennyiségű fenti összetételű titántetraklorid oldattal 3 pH-értékre állítjuk be. 8,10 kg NiSiO/l -7H 2 0-t 5,2 kg SbCl 3 -al 30 liter vízben feloldunk, majd 3,5 liter 37%-os sósavat adunk hozzá. A zöldszínű sóoldatot 50 liter 25%-os sósavas titántetraklorid oldattal elkeverjük (összes sósav tartalom 3%). A zöldszínű oldatot 12 liter/lóra sebességgel a csillám szuszpenzióhoz adagoljuk. Az oldat adagolásának befejezése után azonos sebességgel a szuszpenzióhoz 25%-os sósavas titántetraklorid oldatot (30 g HC1/1) adunk. 20%-os vizes káliumhidroxid oldat egyidejű hozzáadása közben a teljes lecsapási folyamatnál 3 pH-értéket tartunk fenn. Ehhez 160 liter káliumhidroxid oldatot használunk fel. 12 A bevonás időtartama kb. 14 óra. A lecsapást akkor fejezzük be, amikor, összesen 36 kg titántetraklorid használódott fel. Az így kapott aranysárgára színezett pigmentet ä szuszpenzió-5 ban még 2 óra hosszat 70 °C-on tartjuk, végül KOH lassú'ohzzáadásával 6—8 közötti pH-értéket állítunk be. A szuszpenziót még 2 óra hoszszat az előbbi pH-értéken és 70 °C-ón tartjuk. A pigmentet ezután vízzel Sómentesre mossuk, 10 110 °C-on szárítjuk és 950 °C-on 30 percig izzítjuk. A kapott pigment tetszetős aranysárga színű és nagy csillogású. A hozam kb: 40,5 kg arany színű pigment, amely kb. 49,3% csillámot, 37,5% titándioxidot, 5,3% nikkeloxidot és 7,9% 15 Sb2 0 3 -t tartalmaz. A ránézetre aranyszínű pigment átnézetkor citromsárga színű..' Nikkelszulfát helyett megfelelő mennyiségű kobalt-klorid vagy kobalt-szulfát is felhasznál-20 ható. 5. példa: 25 10 kg 1. példa szerinti csillámot 150 liter teljesen sómentes vízben szuszpendálunk. A szuszpenziót sósavas cirkóniumtetraklorid oldattal (250 g ZrCl/, és 40 g HC1/1) 3,5 pH-értékre állítjuk be. A szuszpenziót keverés közben 70 30 °c_ra felmelegítjük és 10%-os sósav hozzáadásával ismét 3,5 pH-értékre állítjuk be. 1,2 kg FeCl3 -6H 2 0-t 0,7 liter 37%-os sósavban és 8 liter vízben feloldunk, majd 20 liter 35 25%-os sósavas cirkóniumtetraklorid oldattal elkeverünk (összes savtartalom 3% sósavnak felel meg). A kevert sóoldatokat 6 liter/óra sebességgel a szuszpenzióhoz .adagoljuk. 35%-os nátriumhidroxid oldat hozzáadásával 3,5 pH-értéket 40 tartunk fenn. Végül az előbbivel azonos sebességgel átlátszó és színtelen 25%-os sósavas cirkóniumtetraklorid oldatot adagolunk a szuszpenzióhoz. Ebben 45 az esetben is nátriumhidroxid hozzáadásával állandó 3,5 pH-értéket tartunk.A bevonási időtartam kb. 12 óra. A lecsapás befejezése után összesen 15 kg ZrCU és 1,20 50 kg FeCl3-6H2 0 használódik fel. Az így kapott pigmentet szuszpenzióban még 3 óra hosszat 80 °C-on tartjuk, végül vízzel sómentesre mossuk és 120 °C-on megszárítjuk. A 55 szárított pigmentet 45 percig 950 °C-on izzítjuk. Ily módon 18 kg aranyszínű pigmentet kapunk, amely kb. 55% csillámot, 43% Zr02 -t és 2% Fe2 0 3 -t tartalmaz. 60 A ZrCU oldatok helyett felhasználhatók mindenkor TÍCI4 és ZrCl4 keverékei is, pl. 1:1 vagy 3 :1 arányban. Ilyen adagolás mellett is nagy csillogású és igen tetszetős színtónusú pig-65 mentek állíthatók elő. 6
