161927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többrétegű gyöngyházfényű pigment előállítására
9 161927 10 ről tekintve gyengébb aranysárga interferencia szint, míg átnézetben ezzel szemben világoskék komplementer színt mutat. A találmány szerinti pigment átnézetben ezzel szemben a vas-titán-oxid saját sárga színével rendelkezik. A: példák a pigment előállítására 1. példa: 15 kg kb. 10—30 mikron szemcse méretű, kb. 0,1 mikron vastagságú őrölt, világos színű, muszkovit típusú csillámot 150 liter teljesen sómentes vízben szuszpendálunk. A szuszpenziót sósavas titántetraklorid oldattal (250 g TiCbJ, /liter és 30 g szabad HCl/liter) 2 pH-értékre állítjuk be. A szuszpenziót keverés közben 70 °C-ra felmelegítjük és a teljes bevonási folyamat közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. A felmelegítés után megnövekedett kb. 6 pH-értékű elegyet 10i%-os sósav hozzáadásával ismét 2 pH-értékre állítjuk be. Egy másik edényben 1,7 kg FeCl3 -6H 2 0 és 1,0 liter sósavat (fajsúlya = 1,19) 10 liter vízben oldunk és 36 liter 25%-os sósavas titántetraklorid oldattal elkeverjük (sósav tartalom 3%). Az így kapott barna színű titánsó/vassó-oldatot 9 liter/óra sebességgel a szuszpenzióhoz hozzáfolyatjuk. 35%-os nátriumhidroxid egyidejű hozzáadásával vagy gáz alakú ammónia bevezetésével a szuszpenziót állandóan 2 pH-értéken tartjuk. ,A barna színű, vastartalmú titánsó oldat beadagolása után azonos sebességgel 25%-os sósavas titántetraklorid oldatot adagolunk a szuszpenzióhoz. Ezt az oldatot külön állítjuk elő, akként, hogy 18 kg titántetrakloridot 25 liter teljesen sómentes vízben 48,5 liter 37%-os sósav (fajsúlya = 1,19) hozzáadásával feloldunk. A bevonási folyamat kb. 12 óra hosszát tart. A kicsapás végét úgy állapítjuk meg, hogy a kapott színt egy színstandarddal összehasonlítjuk. A kicsapást akkor szakítjuk meg, amikor összesen kb. 27 kg TiCLi és 1,7 kg FeCl3-6H2 0 felhasználódott. Az így kapott csillogó pigment narancssárga interferencia és aranysárga porfesték színt mutat. A pigmentet előnyösen a szuszpenzióban még 2—4. óra hosszat 70 °C-on állni hagyjuk. A szuszpenzió pH-értékét emellett nátriumhidroxid lassú hozzáadásával 5—7 értékre emeljük. Ezután az aranypigmentet vízzel sómentesre mossuk és kb. 120 °C-on szekrényben szárítjuk. Szárítás után a pigmentet 950 °C-on 60 percig izzítjuk. A pigment sárgásbarna színtónusa az izzított pigment lehűlése után erősebben aranyszínűvé válik és tisztább lesz. A bekevert narancssárga színű interferencia szín aranysárgára változik. Ily módon kb. 27 kg aranyszínű pigmentet kapunk, amely 58% csillámot, 40% titándioxidot és 2%, Fe203-t tartalmaz, emellett a csillámnak eredetileg is még kb. 2% Fe203 tartalma van. 60 perces izzítási idő után a röntgendiagramban a rutil vonalai is kimutathatók, míg 30 5 perces izzítás után a titándioxid anatáz alakjában jelenik meg. 2. példa: 10 10 kg kb. 5—10 mikron részecske méretű, 0,1 mikron vastagságú muszkovit-típusú őrölt csillámot 400 literes üstben 150 liter teljesen sómén tesített vízben- szuszpendálunk. A szuszpen-15 ziót sósavas titántetraklorid oldattal (250 g TiCU/liter és 30 g HCl/liter) 3,5 pH-értékre állítjuk be. A szuszpenziót keverés közben 70 °C-ra felmelegítjük és a teljes bevonási folyamat közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. A 20 felmelegítés után kb. 5—7-re megnövekedett pH-értéket 10%-os sósav hozzáadásával ismét 3,5 pH-értékre csökkentjük. 1,80 kg FeCl3-6H2 0-t 5 liter 37% r os sósav hozzáadása után 11 liter teljesen sómentes víz-25 ben oldjuk, majd 48 liter 25%-os sósavas titántetraklorid oldattal elkeverjük. A kevert sóoldát kb. 3% sósavat tartalmaz. Az így kapott barna színű sóoldatot 7 liter/ /óra sebességgel a szuszpenzióhoz folyatjuk hoz-30 zá. Egyidejűleg 3%, nátriumacetát pufferanyagot tartalmazó 35%-os nátriumhidroxid oldattal 3,5 pH-értéket tartunk fenn. A barna színű sóoldat beadagolása után azonos sebességgel a szuszpenzióhoz 96 liter szín-35 telén, 25%-os sósavas titántetraklorid oldatot adagolunk. A bevonás időtartama kb. 21 óra. A bevonási műveletet akkor fejezzük be, amikor a pigment színe a standard minta színét eléri. A jelen 40 esetben a lecsapást akkor fejezzük be, amikor összesen 30 kg TiCLj, valamint 1,80 kg FeCl3-•6H2 0 használódott fel. Az így kapott pigmentet a szuszpenzióban még 2—4 óra hosszat még 50—100 °C közötti hőmérsékleten tartjuk, víz-45 zel sómentesre mossuk és kb. 110 °C-on megszárítjuk. A színtartósság és hőmérsékletállóság növelése, valamint a csillogás és színerő javítása céljából a pigmentet még kb. 45 percig 950 °C-on izzítjuk. 50 Ily módon 25,5 kg finomeloszlású aranypigmentet kapunk, amely kb. 39% csillámot, 59% titándioxidot és kb. 2% Fe2C>3-t tartalmaz. Ez a finomeloszlású aranypigment különösen jól bevált a kozmetikai iparban, pl. szájrúzsok és 55 paszták adalékanyagaként. 3. példa: 60 10 kg 10—30 mikron részecske méretű, 0,1 mikron vastagságú őrölt muszkovit-típusú csillámot 100 liter teljesen sómentes vízben szuszpendálunk. Savas titántetraklorid oldattal (250 kg TiCU/l és 30 g HC1/1) a szuszpenziót 2,5 pH-65 értékre állítjuk be. A szuszpenziót keverés köz-5
