161780. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-[Di-(rövidszénláncú)-alkilamino-(rövidszénláncú)-alkil]-2,4-dihidro-1H-s-triazolo [4,3-a][1,4] benzodiazepin-1-on-származékok előállítására
161780 8 -klorid (melyet ez utóbbi vegyület 2,99 g hidrokloridjából állítunk elő) reakciójával 8-klór-2--(2-morfolinoetil)-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a](l,4]benzodiazepin-l-ont állítunk elő; acetonból átkristályosítva . színtelen tűs krist'ä- 5 lyokat ad, melyek 163—164 °C-on olvadnak. Termelés: 1,21 g. Analízis: C2 2H22ClN 5 0-ra %.> ' számítva: C 62,33 H 5,23 N 16,52% 10 mért: C 62,36 H 5,10 N 16,58%. 0,31 g 8-klór-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-ont 2-piperidinoetil- 15 kloriddal (melyet ez utóbbi vegyület 0,74 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva 8-klór-6-fenil-2-(2-piperidinoetil)-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a]{l,4]benzodiazepin-l-ont kapunk; acetonból átkristályosítva színtelen tűs kristályok 20 képződnek, melyek 169,5—170,5 °C-on olvadnak. Termelés: 0,32 g. Analízis: C23H2/iClN5 0-re számítva: C 65,47 H 5,73 N 16,60% 25 mért: C 65,28 H 5,73 N 16,64%. 0,68 g 8-klór-6-(4-metoxifenil)-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a](l,4]benzodiazepin-l-ont 2-di- 30 metilaminoetilkloriddal (melyet ez utóbbi vegyület 1,2 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva majd etanolban oldott oxálsavat hozzáadva a 8-klór-2-(2-dimetilaminoetil)-6-(4-metoxifenil)-2,4-dihidro-lH-s-triazol[4,3-a]{l,4]ben- 35 zodiazepin-1-on oxálsavas sóját kapjuk. Az oxálsavas metanolból átkristályosítva gyengén sárga finom tűs kristályok keletkeznek, melyek 203—204 °C-on olvadnak, pezsgés közben. Termelés: 0,77 g. Analízis: C21H22CIN5O2 • 3/j2(COOH)2 -re számítva: C 52,70 H 4,61 N 12,81% mért: C 52,46 H 4,51 N 12,94% 0,276 g 6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-ont és 2-morfolinetil-klori dot (melyet ez utóbbi vegyület 0,744 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva, majd só savas etanollal és éterrel kezelve 2-(2-morfolinoetil)-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo{4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on dihidroklorid keletkezik. Termelés: 0,295 g. Etanol-éter elegyből átkristá^ lyosítva, színtelen por alakú kristályok keletkeznek, melyek 184—187 °C-on olvadnak. Analízis: C22H23N5O2• 2HCl-re számítva: C 57,14 H 5,45 N 15,14% mért: C 56,90 N 5,78 N 15,39%. 0,435 g 8-metil-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo{4,3-a],[l,4]benzodiazepin-l-ont 2-morfolinoetil-kloriddal (melyet ez utóbbi vegyület 1,11 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva 8-metil-2-(2-morfolinoetil)-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a]i[l,4]benzodiazepin-l-on keletkezik. Acetonból átkristályosítva színtelen, tűs kristályokat kapunk, melyek 192,5^194 °C-on olvadnak. Termelés: 0,495 g. Analízis: C2 3H25N 5 02-re számítva: C 68,46 H 6,25 N 17,36% mért: C 68,25 H 6,28 N 17,33%. 1,1 g 8-klór-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxid-metanolátot 2-dietilamino-etilkloriddal (melyet ez utóbbi vegyület 2,1 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva 8-klőr-2-(2-dietilamínoetil)-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxidot kapunk; vizes acetonból átkristályosítva színtelen prizma alakú kristályok keletkeznek, melyek 94—95 °C-on olvadnak. Termelés: 0,79 g. Analízis: C2 2H24ClN 5 02-re számítva: C 62,03 H 5,68 N 16,44% mért: C 61,90 H 5,48 N 16,38%. 0,36 g 8-klór-6-(4-klórfenil)-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a]|[l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxidot 2-dietilaminoetilkloriddal (melyet ez utóbbi vegyület 0,69 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva 8-klór-6-(4-klórfenil)-2-(2-dietilaminoetil)-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[3,4-a]l[l ,4] -benzodiazepin-l-on-5N-oxidot kapunk. Vizes acetonból átkristályosítva, színtelen prizma alakú kristályokat nyerünk, melyek 92—94 °C-on olvadnak/Termelés: 0,40 g. Analízis: C22H23CI2N5O2• 2/3 H2 0-ra számítva: C 55,93 H 5,19 N 14,82% 40 mért: C 55,93 H 5,01 N 14,90%. 0,36 g 8-klór-6-(4-klórfenil)-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a] [1,4] benzodiazepin-l-on-5N-oxidot és morfolinoetil-kloridot (melyet ez utóbbi ve-45 gyület 0,75 g hidrokloridjából állítunk elő) reagátatva 8-klór-6-(4-klórfenil)-2-(2-morfolinoetil)--2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxidot kapunk. Vizes metanolból átkristályosítva, színtelen por alakú kristályok '- 50 keletkeznek, melyek 149—150 °C-on olvadnak. Termelés: 0,35 g. Analízis: C22H21CI2N5O3• 1/2 H2 Q-re számítva: C 54,72 H 4,59 N 14,50% 55 mért: C 54,47 H 4,21 N 14,59%, 0,337 g 8-nitro-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxidot 2 dimetilaminometilkloriddal (melyet ez utóbbi ve-60 gyület 0,60 g hidrokloridjából állítunk elő) reagáltatva 2-(2-dimetilaminoetil)-8-nitro-6-fenil-2,4-dihidro-lH-s-triazolo[4,3-a][l,4]benzodiazepin-l-on-5N-oxidot kapunk; etilacetátból átkristályosítva, enyhén sárgás lemezes kristá-65 lyok keletkeznek, melyek 206—207 °C-on ol-4
