161755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóinak szilárd állapotban történő előállítására
5 161755 elegyben oldjuk, amiönal vagy aminvegyületelteggyel reagáltatjuk, és a képződött aminsót elkülönítjük a folyadéktól. A folyadékfázist isimét felhasználhatjuk, vagy kívánt esetben az oldószert regenerálhatjuk. A termékhez egyéb, vízben oldható adalékanyagokat is adhatunk. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a tetszőleges úton előállított bázikus sót, pl. a 2,4-diklórfenoxieoetsav fenolmentesített sóját vízzel elegyítjük, olyan tömény szuszpenziót állítunk elő, amely az adott hőmérsékleten még keverhető, és a kapott szuszpenzióhoz vízzel nem, vagy csak korlátozottan elegyedő, az aminnal és a 2,4-diklórfenoxiecetsavval nem reagáló, a 2,4-diklórfenoxiecetsav-aminsót nem, vagy csak csekély mértékben oldó oldószert vagy oldószerelegyet adunk. Oldószerként pl. a következő anyagokat használhatjuk fel: étereik, így dimietiléter, dietiiléter, di-n-propiléter, di-izopropiléter, di-n-butiléter, di-izobutiléter, metiletiléter, azinol, fenetol, veratrol és hasonló anyagok; szénhidrogének, pl. benzol, toluol, o-xilol, m-xilbil, p-xilol, etilbenzol, kuimol, o-diizopropilbenzol, m-diizopropilbenzol, p-diizopropilbenzol, ciklohexán, „extrakciós benzin" nevem, ismert szénhidroigénifrakciók. heptánniab és oktámnalk megfelelő szénhidrogénfraikciók; halogénezett szénhidrogének, így klórbenzol- o-diklórbenzol, 1.2,4-trilklórbenzol, diklóretán, triklóiretilén, tetrafelórmetán, diklórpropán és hasonló anyagok; ketonok, így ciklohexanon; oldószeretegyek, pl. technikai xilol, diizowrooilbenzol-elegyek, halogénezett szénhidrogén-elegyek, keton-elegyek, éter elegyek, és hasonló anyagok. A fenti elegyhez erélyes keverés közben anynyi, a 2,4-diklórfenoxiecetsav oK-értékénél kisebb pK^értékű savat vagy savelegyet adunk, amelv a teljes mennyiségű 2,4-diklórfenoxiecetsav felszabadításához szükséges. Ügy is eljárhatunk, hogv a 2,4-diklórfenoxiecetsav-aIikáliisó és a femti oldószer elegyét a 2,4-difcitórfenoxiecetsav pK-értéfcénél kisebb pK-értékű savhoz vagy savelegyhez adjuk. A hőménsékletkiegyenlítéis és a fáziselválaisztás után az oldószeres fázist elkülönítjük, térfogatát kiegészítjük, ós a szerves oldatot aminnal elegyítjük. A találmánv szerinti eljárást egv. va>?y töbh lenesben hajthatiuik végre. Az eljárást ligy vezetiülk. ho'gv az elesrv 2.4-dikil!Órfenoxieoetsav-ta1 rtialma a kívánt érték legyen. A 2.4-diklórfenoxiecetsav-oldat térfogatezabálvozáisával egvidőben a vizet azeotrop eleev formái ában ledesztil''á]hatjuk. A desztillációt az aminnal végzett reakció előtt, vagy a reakció során végezhetjük. A víztartalmú arninokat szükség esetén a reaikoió előtt vagy a »reakció során vízirnentesíthetliük. A 2,4-diklórfenoxiecetsavat primer, szekunder vagv tercier aminokkal, vagy azok elegyeivel reagáltathatjuk. A 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóit különféleképpen,, így ülepítéssel, atmoszférikus, csökkentett Vagy megnövelt nyomáson végzett szűréssel, centrifugálással, vagy az említett módszerek kombinációj avail különíthetjük el a folyadékfázistól. A fenti eljárással ipari méretekben állíthatunk elő vízmentes, gyakorlatilag 100%-os 2,4-diklór-5 fanoxieoetsav-aminsókat. A 2,4-diklórfenoxiecetsav^aminsók elkülönítése során a termékhez adalékanyagokat, pl. felületaktív anyagokat, színezékeket, stabilizálószereket, illatanyagokat, az összetapadást gátló vízoldlható védőanyagokat, a 10 víz mennyiségét csökkentő vagy megszüntető anyagokat, egyéb fcártevőirtószerefcet, pl. herbicid anyagokat, növekedésszabályozó szereket, inszekticid, baiktericid, viricid anyagokat, műtrágyákat, és hasonló anyagokat adhatunk. A talál-15 mány szerinti eljárást ciklikusan, folyamatosan vagy szakaszosan hajthatjuk végre. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők: 20 1. Ha a szilárd, azaz vízmentes aminsót valamely vizes oldat bepárlása útján nyerjük, úgy a kapott termék mindig tartalmaz amid-szennyezéseket, vagyis kisebb értékű, tisztátalanabb termék keletkezik, amelyet a további felhasználás-25 hoz még tisztítani kell. A találmány szerinti eljárásnak megfelelően eljárva azonban azonnal tiszta, szennyezésmentes terméket kapunk magas kitermelési hányaddal. 30 2. Az eddig ismert eljárások ugyan lehetővé teszik a szilárd, de vízoldható fenoxi-eoetsavas aminsók előállítását, de csak a vizes oldatok bepárlásával, vagy a sóolvadékok izolálásával. Az eljárást nem sikerült mindezideig megoldani az 35 1. pontiban említett hátrányok következtében (amid-képzés és tisztítási eljárás szükségessége), most viszont egyből tiszta, azaz szennyezésmentes és így tisztításra nem szoruló, szilárd vízoldható fenoxiecetsavas aminsókat és ezeken ala-40 puló .növényvédőszert lehet előállítani. 3. A 2 900 411 sz. USA szabadalmi leírás — mint már említettük — vízben oldhatatlan növényi hormonsavas aminsókat, különösen a 2,4--diklór-fenoxiecetsav vízben oldhatatlan amin-45 sóit állítja elő1 , ómig a találmány szerinti eljárás értelmében szilárd, de vízben oldható 2,4-diklórfenoxi-ecetsavas aminsókat kapunk. A különbség óriási, hiszen valamely jól alkalmazható hatékony növényvódőszernek vízoldhatónak kell 50 lennie. 4. Vízben nem oldódó 2,4-dilklór-fenoxiecetsavas sók esetében, mint pl. az 1 018 254 sz. brit szabadalmi leírás vagy a 2 900 411 sz. USA szabadalmi leírásban szereplő végtermékek eseté-55 ben, nem döntő milyen oldószer kerül alkalmazásra, inert minden esetben oldhatatlan só keletkezik, legyen az oldószer poláros, pl. víz vagy alkohol stib., Vagy nem poláros, pl. benzol, toluol stb. 60 A vízben oldható 2,4-düklór-fenoxiecetsavas aminsók képződése esetében azonban egészen más a helyzet, ugyanis el kell kerülnünk az amidképződést. Ebben iaz esetben az oldószer tulajdonságait illetően igen 'szigorúak és specifikusak 65 a követelmények. Viagyis — mint ahogy említet-3
