161755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóinak szilárd állapotban történő előállítására
161755 7 8 tük — az oldószernek mindkét reakció-komponenst jói kell oldania, a reakció terméket a vízben oldható 2,4-diklór-fenoxiecetsavas aminsót azonban nem szabad oldania. 5. A 2,4-diklórfanoxieaetslav alkáliférnsóit folyékony fázisban alakíthatjuk át a megfelelő aminsókká. Az eljárás során számois műveletet egyetlen lépésben hajthatunk végre, az üzemi eljárás leegyszerűsödik, és az ipari gyártás nehézségek nélkül végrehajtható. Az eljárás legnagyobb előnye az, hogy egyszeírű, könnyen végrehajtható művelettel értékes, szilárd, konrozív szennyezéseket nem tartalmazó 2,4-diklórfenoxiecetsavnaminsóikat állíthatunk elő, olyan terméket, amelyet az ismert eljárások szerint osak nagy nehézségek árán tudtak előállítani. További előnyt jelent, hogy a találmány szerint előállított herbicid készítmények a tárolás során fellépő hőmérsékletingadozásokra nem érzékenyek. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban a súlyrészek és térfogatrészek azonos arányúak (pl.: kg—liter). 1. példa 10 súlyrész 2,4-diklórfenoxieeetsavat 140 térfogatrész dietiléterben oldunk, és az oldathoz 20 C°-on 4,65 térfogatrész dietilamint adunk. A reakcióelegyet 10 C°-ra hűtjük, és 1 órán át állni hagyjuk. A kivált dietilammónium-2,4 diklórfenoxiacetát-kristályokat kiszűrjük és szárítjuk. 154. súlyrész fehér, kristályos, 75,3% 2,4-diklórfanoxiecetsavat tartalmazó dietilammóniuni-2,4-diklórfenoxiacetátot kapunk. 2. példla 5 súlyrész 2,4-diklórfenoxiecetsiavat 70 térfogatrész dibutiléterben oldunk, és az átlátszó oldathoz kb. 20 C°-on 2,55 térfogatiész dietilamint adunk. A realkcióelegyet 10 C°-ra hűtjük, a kivált kristályos terméket kiszűrjük és szárítjuk. 6,2 súlyrész diei tilammónium-2,4-diklórfenoxiacetátot .kapunk, a termék 75,1% 2,4-diklórfenoxiecetsavat tartalmaz. 3. példa Keverővel és hőmérővel felszerelt lombikba állandó keverés közben, részletekben 500 súlyrész dibutiliétert, 40 térfogatrész vizet és 250 súlyrész nedves, technikai, 51% 2,4-diklórfenoxiecetsavat tartalmazó nátrium-2,4-diklórfenoxiacetátot mérünk be. A kapott szuszpenziót 80 C°on részletekben 37 súlytrész 86%-os kénsavval megsavianyítjuk. A keverést leállítjuk, a szerves Kiadásért felel: a Közgazdí 74.6022/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest fázist elkülönítjük, és a szerves oldathoz a 2. példában ismertetett körülmények között 45 súlyrész dietilamint adunk. Az elegyet 10 C°-ra hűtjük, a kristályos terméket kiszűrjük és szá-5 rí tjük. 154 súlyrész dietilammóinium-2,4-diklórfenoxiaoetátot kapunk, a termék 75,3% 2,4-diklórfenoxiecetsiavat tartalmaz. 10 4. példla A 3. példa szerinti eljárást ismételjük meg. A 2,4-diklórfenoxieoetsav extrahálását 64 súlyrész diibutiléter és 436 súlyrész, a 3. példa szerint elő-15 állított diietilammónium-2,4-dikilórfenoxiaeetát elkülönítése után kapott anyalúg elegyével végezzük. 167 súlyrész dieititemmónium-2,4-dikilórfenoxiacetátot kapunk, a termék 75,1% 2,4--diklórfenoxiecetsiavat tartalmaz. 5. példa Keverővel és hőmérővel felszerelt lombikba 25 . állandó keverés közben, részletekben 608 súlyrész klórbenzolt, 50 tőrfogatrész vizet és 380 súlyrész nedves, 52,9% 2,4 diklórfenoxiecetsavat tartalmazó nátrium-2,4-dálklóirfenoxiaoetátot mérünk be. A szuszpenziót 80—95 C°-on, állan-30 dó keverés közben, részietekben 46 súlyrész kénsavval megsavianyítjuk. A keverést leállítjuk, a szerves réteget elválasztjuk, és azeotrop desztillációival 91—130 C°-on vízmentesítjük. A kapott, vízmentesített klórbenzolos 2,4-diklórfenoxiecet-35 sav-oldathoz részletekben 75 súlyrész dietilamint adunk, az elegyet 10 C°-ra hűtjük, és a kristályos dietilammóniu!m.-2,4-diklórfenoxiaoetátot kiszűrjük és szárítjuk. 236 súlyrész dietilamniónium-2,4-diklórfenoxiacetátot klapunk, a ter-40 mék 74,9% 2,4^diklórfenoxiecetsavat tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: Eljárás szilárd 2,4-dóMórfenoxiecetsav-am,in-45 sók előállítására aminvegyület és az alikálifémsójából a 2,4-diklórfenioxieoetsav pK-értékénél kisebb pK-értékű sawlail vagy saveleggyel felszabadított 2,4-diklórfenoxiecetsav reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízzel nem, 50 vagy csak korlátozottan, az aminvegyülettel azonban korlátlanul elegyedő, sem az amin-vegyülettel, sem a 2,4-diklórfenoxiecetsavval nem reagáló, a képződött aminsót nem, vagy csak csekély mértékben oldó oldószerben vagy oldó-55 szer elegyben végezzülk, a kristályos 2,4-diklórfenoxiecetsiav-aminsót elkülönítjük a folyadékfázistólli, kívánt esetben adalékanyagokkal elegyítjük, és kívánt esetben a folyadékfázist újból felhasználjuk, vagy a folyadékfázisból az oldó-60 szert vagy oldászerelagyet regeneráljuk. igl és Jogi Könyvkiadó igazgatója • Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 4
