161755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóinak szilárd állapotban történő előállítására

3 161755 4 szilárd 2,4^diklórfenoxieeetsav-aiminsók előállítása azonban mindeddig osak laboratóriumi méretekben sikeirüit. A 2,4-diklórfenoxieoetsav-amiinsók betöményítése és szárítása során mindig képződik vízben oldhatatlan 2,4-diküórfenoxiecetsavamid, amely a terméket szennyezi és használhatatlanná teszi. Ez az oka aininak, hogy szilárd 2,4-diklórfenoxiecetsav-aminsókat nagyobb mennyiségben mindeddig nem állítattak elő. A 143 340 sz. USA szabadalmi bejelentést (C. A. 47 P 8088c) a bejelentő visszavonta és szabadalmat rá nem kapott. A bejelentés tartalma tehát csak az igen rövid kivonat formájában ismeretes. A citátumból azonban annyi mindenesetre világosan kitűnik, hogy vizesközegű, azaz vizesoldatú vagy -•szuszpenziójú reakcióról van szó, és ilymódon alapvetően eltér a mi bejelentésünk tárgyától. A mi bejelentésünk tárgyát képező eljárást ugyanis vízben nem is lehet kivitelezni, sőt ellenkezőleg, a vizet vagy a reakció előtt, vagy köziben el kell távolítani. A találmány szerinti eljárásunkat az jellemzi, hogy a reakciót olyan oldószerben kell végrehajtani, amely ugyan oldja az amint, valamint a megfelelő fenoxiecetsavat, de nem oldja a reakcióterméket, a vízoldható aminsót. A vízoldható aminsók a találmány szerinti módszerrel igen nagy termelési %-kal és gyakorlatilag 100%-os tisztasággal állíthatók elő, ami mindezideig nem volt lehetséges. 155 497 sz. ausztrál szab. leírás (C. A. 52. P 645 e) A szabadalmi leírás ismerteti a 2,4-diklór- és a 2,4,5-triklór-fenoxieoetsavaik aminsóinák előállítását. Ammóniából és etanölból először a monoetil-, diétái- és trietilaminok keverékét kapják, amelyet azután fenoxiecetsawal semlegesítenek. A leírásból és igénypontokból egyértelműen kitűnik, hogy vizes oldatokban dolgoznak és hogy a fenoxiecetsav aminsóinak vizes oldata keletkezik. Ezzel szemben — mint 'már említettük — a mi bejelentésünk tárgyát képező eljárás szerint a víz káros hatású, amelyet vagy a reakció ©lőtt vagy közben el kell távolítani. A találmány szerinti eljárás értelmében az alkalmazott oldószer ugyan jól kell, hogy oldja mindkét reakciókoimponenst, de nem szabad oldania a reakciótenméket. A találmány szerinti eljárás módot ad szilárd állapotú, de egyébként vízoldható fenoxiecetsav^aminsófc előállítására magas termelési %-kal, és gyakorlatilag 100%-os tisztaságban. Nauchni Inst. po Udobr. i Insektofungi (C. A. 58 494 g) A Ohem. Abstr. citátum arra utal, hogy ez esetben is vizes oldatban dolgoznak és ilymódon mind az, amit az előbbi két citátummal kapcsolatban mondtunk el a találmány szerinti bejelentés javára, ez esetben is fennáll. 1 018 254 sz. brit szabadalmi leírás. A szabadalmi leírás különböző aromás, a gyűrűben halogén-szuibsztituanst tartalmazó savak különböző aminsóit isimerteti mint növénynövekedést befolyásoló szereket. A brit szabadalmi leírás N,N-dialkil-tridecilamin sóit írja le, amelyeket az ún. oxo-reafceióval állítanak elő. A példák tanúsága szerint nincsenek olyan fenoxi-5 ecetsav-aminsók leírva, amelyek a találmányunk tárgyat érintené. A brit leírás vagy vízoldható aminsók előállítását írja le vizes közegben, vagy amennyiben vízben nem oldódó vagy vízben nehezen oldódó sókat állítanák elő, úgy közvetlenül 10 reagáltatják az amint és a savat. 2 900 411 sz. USA szab. leírás (C. A. 54 p 811 e). . E szabadalmi leírás vízbén nem oldódó nö-15 vényvédőszereket ismertet, nevezetesen magasabb, legalább 6 szénatamos aiminok növényi hormon-savakkal, nevezetesen fenoxi-aJkánkarbonsavakkal, képezett sóit. Ezeket a növényvédőszereket az aminők és a növényi hormon-savak 20 reakciója útján állítják elő, tetszőleges oldószerben, vagy oldószer nélkül. Az USA szabadalmi leírás tehát a vízben oldhatatlan, növényi hormon-savak aminsóival foglalkozik. 2 043 965 sz. USA szabadalmi leírás. 25 E szlaibadalmi leírás aminők és nem aminsók előállításával foglalkozik. Az eljárás lényege, hogy legalább 8 szénatomos alifás alkoholt valamely vízlehasító katalizátor jelenlétében kb. 200 C°-on és legalább 50 atm nyomáson valamely 30 alifás aminnal reagáltatnak, amely legalább 1 hidrogénatomot tartalmaz és az alkil-szubsztituense legfeljebb 5 szénatamos. Mint látható, e szabadalmi leírás végterméke egészen más (aimin és nem aminsó!), mint a mi 35 találmányunk tárgya, az eljárás pedig ugyancsak merőben eltérő, mert oldószer nélkül, magas nyomáson és magas hőmérsékleten dolgozik. A találmányunk szerinti eljárás tárgya a szi-40 lárd állapotú, de vízoldható 2,4-diklórfenoxieoetsavas aminsók előállítása, aholis az eljárás lénvese a

z alkaiknazott oldószer fizikai kémiai sajátságaiban rejlik, mely oldószernek ugyanis jól kell oldania mindkét reakció-komponenst. 45 vagyis az amint és a 2.4-dáklór-fenoxiieoetsavat, míg ugyanakkor nem szabad oldania a reakcióterméket. Az alkalmazott aiminok szénlánca legfeliebb 4 szénatomos lehet. Az 1 018 254 sz. brit szabadal-50 mi leírás és a 2 900 411 sz. USA szabadalmi leírás kivételével, amelyek a növényi hormonsavak vízben oldhatatlan aiminsóit ismertetik, a többi eljárás mind a fenoxiecetsavas aminsók vizes oldataival foglalkozik. 55 A találmány szerinti eljárás értelmében a szilárd 2,4-diiklór-fenoxieeetsav-aminsókat ipari méretekben, a következőfoéooen állíthatjuk elő: a 2,4-diklór-fenoxiecetsaiV pK-értékénél kisebb pK-értékű savval vagy saveleggyel ismert módon 60 felszabadított 2,4-diklórfenoxiecetsavat vízzel nem, vagy csak korlátozottan, az aminvegyülettel azonban korlátlanul elegyedő, sem az aminnal, isem a 2,4-diklór-fenoxiecetsawal nem reagáló, a képződött aiminsót nem, vagy csak cse-65 kély mértékben oldó oldószerben vagy oldószer-2