161755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóinak szilárd állapotban történő előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. IV. 30. Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. VI. 30. (SO—973) 161755 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 85/04 A 01 n 9/26 Feltalálók: Stanek Jean mérnök, Prága, Zajic Rudolf mérnök, Neratovice, Racek Václav, Cernosice, Stota Zdenek mérnök, Neratovice, Tyrpekl Jaroslav mérnök, Prága, Drahonovsky Jan, Neratovice, Csehszlovákia. Tulajdonos: Spolana Národni Podnik, Neratovice, Csehszlovákia Eljárás a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsóinak szilárd állapotban történő előállítására A találmány tárgya javított eljárás hatóanyagként 2,4-diklórfenoxieoetsav-aminsókat tartalmazó, vízoldható készítményeik szilárd állapotban történő előállítására. 5 A 2,4-di

iklóríenoxiecetsav aiminsóit hatóanyagként számos, egyszerűen, felhasználható herbicid készítményben alkalmazzák. (Frear D. E. H.: Pesticide Handbook 1967, Coll. Sei. Publ., Pennsylvania). A ve'gyületeket széleskörű aükalmazha- 10 tóságufcra tekintettel rendszerint vizes oldataikéban állítjuk élő. A 2,4-dilklórfenoxiecetsav lúgos klóracetáitból történő előállítása során nehezen oldható alkálifémisója — rendszerint (nátriumsója — formája- 15 ban képződik, és ez megnehezíti a termék közvetlen felhasználását. A nehezen oldható alkáliféJmsókat vízben jól oldódó aminsókká alakítják. Az átalakítás első lépésében a 2,4-diklórfenoxiecetsavat fel kell szabadítani áOkálifémsójából. 20 Ezt a reakciót a 2,4-diklórfenoxiesetsav-alkálifémsó oldatának vagy szuszpenziójának megsavanyításával végzik, aiz eljárásban erős ásványi savakat, vagy azok elegyeit használják fel. Az első esetben igen nagy térfogatú reakcióelegy, és 25 nagymennyiségű, toxikus szennyvíz képződik. A felszabadult 2,4-dilklórfenoxiecetsav mindkét esetben ásványi sav szennyezést tartalmaz. Ha ezeket a szennyezéseket nem távolítják el, az aminokkal végzett reakció során rendkívül kor- 30 rozív savak képződnek, amelyek a terméket, használhatatlanná teszik, és nemcsak az üzemi berendezésieket, hanem a termékkel érintkező összes fémtárgyat megrongáljak. A szuszpenzióbői felszabad! totit 2,4-diklórfenoxiecetsav bizonyos mennyiségű alkálifémsó-szennyezést tartalmaz. Ezt a szennyezést — amely a hozaimot rontja — a 2,4-diMórfenoxiecetsav-származékok vizes oldatainak előállítása Során pl. szuszpenzió formájában el kell távolítani. A gyakorlati felhasználás céljára tömény vizes 2,4-diklórfenoxiecetsav-aminsá-oldatokait,, vagy tömény emulziókat állítanak elő. Mindkét esetben a 2,4-diklórfenoxieeetsav-aminsót tartalmazó elegyet a felhasználás előtt vízzel kell hígítani. A fenti vizes oldatok a hőmérsékletre — elsősoipbain a hőmérsékleti szélső értékekre — érzékenyek, s ezt a szállítás és tárolás során figyelembe kell venni. A hatóanyagként 2,4-diklórfenoxiecetsav-aminsóikat tartalmazó folyékony herbicid készítményeket a felsorolt hátrányok ellenére is gyártják, ugyanis az üzemi nehézségek miatt mindeddig nem sikerült megfelelő, vízoldható porkészítményeiket előállítani, bár a laboratóriumi vízsgálatak azt bizonyítják, hogy a 2,4-diklórfenoxiecetsav aminsói kristályos anyagok. A 2,4--diklórfenoxiecetsav-aminok vizes oldatai — a felsorolt hátrányok ellenére — üzemi körülmények között viszonylag könnyen előállíthatók, a 161755