161732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrinvázas vegyületek fenol-formaldehid gyantakomplexeiből történő kinyerésére
161732 Az egyes eljárásváltozatok a kapott komplex megbontásánál kizárólag közvetlen oldószeres kioldást alkalmaznak, mely történhet alacsonyabb szénatom számú keton vagy alkohol segítségével. A megbontást úgy érik el, hogy a 5 kompliexképző szert a Bi2 -vitamin származékok mellől egyszerűen kioldják. A fenti szabadalmi leírások azonban nem adnak kitanítást a megbontás olyan előnyös kivitelezésére, melyben a komplex vegyület megbon- 10 tását szelektív módon, kizárólag a B12-vitamin ill. származékainak a kioldásával lehet elérni a nagy mennyiségű ballaszt-ianyag ós a komplexképző vegyületek egyidejű visszahagyásával, mint ahogyan azt a jelen találmányi bejelenté- 15 sünk ismerteti. Eljárásunkban az aceton és a 2—4 szénatomos alkohol vizes elegyének előnyös térfogaterányait adjuk meg, mely elegyekkel az Rí—364 a. sz. találmányi bejelentésünk szerint előállított 20 korrinoid-fenol-formaldehid gyantakomplexet szelektíven bontjuk meg. Az említett találmányi bejelentésben a komplexképzőszer 2—5 fenolegysóget tartalmazó fenol-formaldehid alacsony kondenzációjú termé- 25 ke és mint folyékony gyantapolimer mind kémiai, 'mind fizikai sajátságaiban különbözik az eddig ismertetett koimplexképzőktől, melyek kizárólag a fenol vagy homológjainak különféle helyettesítésű vegyületei. 30 Jelen találmány a korrinoid-fenol-formaldehid gyantakomplexek megbontására és a korrinoidok kinyerésiére olyan eljárást ad, amely lehetővé teszi, hogy ,a korrinoidokat híg vizes oldataikból korrinoid-fenol-formaldehid gyanta- 35 komplex csapadék képzése útján, az eddig is- ' mert eljárásoknál lényegesen egyszerűbb módom nyertjük ki. A komplex megbontására ill. a korrinoidok 40 kinyerésére irányuló kísérleteink során meglepő módon azt találtuk, hogyha a komplexhez víz ós valamely alifás keton vagy 2—4 szénatomos alkohol elegyét adjuk, akkor a korrinoidofcat egyszerű módon, szelektíven kioldhatjuk, a 45 gyanta és egyéb szennyező anyagok egyidejű visszahagyásával. Eljárhatunk úgy is, hogy a korrinoid-fenol-formaldehid gyantakomplexet acetonnal bontjuk meg. Ilyenkor a korrinoidok és a szilárd hordó- 50 zólk egyidejű visszahagyása mellett a fenol-formaldehid gyanta kioldódik. További' acetonos mosással olyan gyantaimentes termiéket kapunk, amely megszárítva közvetlenül felhasználható pl. állati takarmánykiegészítők Bi2-vitamin 55 komponenseként. Ez a termék stabil, jól tárolható és mikrobiológiai titrálásokmál a hígításokkal arányos értéket ad. A szilárd hordozón viszszamaradt korrinoidokat vízzel, vizes 2—4 szénatomos alkohollal vagy alifás ketonok vizes ele- 60 gyével leoldjuk és az oldatból a korrinoidokat ismert módon kinyerjük. A korrinoid-fenolformaldehid gyantakomplexiből a korrinoidok kinyerése történhet továbbá oly módon is, hogy a korrinoid-fenol-formal- 65 dehid gyantakomplexet fenol vagy homológjai és alifás klórozott szénhidrogének elegyében oldjuk fel. Ilyenkor a gyanta és a karriraoidok is oldatba mennek, a 'szilárd hordozó pedig a továbbiakban szűrési segédanyagként szerepel. A szilárd maradék mellől a komplexet azonos oldószerrel mennyiségileg kioldjuk, majd az oldatból további alifás klórozott szénhidrogén, víz és aceton hozzáadása után a korrinoidokat ismert módon kinyerjük. A találmány értelmében tehát a korrinvázas vegyületeket fenol-formaldehid gyantával képzett komplexeiből úgy nyerljük ki, hogy a komplexet a) valamely alifás ketonnak vagy valamely 2—4 szénatomos alkoholnak 2—6,5 közötti, célszerűen 4,2 pH értékű vizes oldattal képzett elegyével, kívánt esetben cianid-, nitrit-, rodanidvagy szulfit-ion jelenlétében 'megbontjuk, a kapott oldatot, .ai) valamely anorganikus sóval, előnyösen ammónszulfáttal telítjük, a fázisokat elválasztjuk, a szerves oldószeres fázishoz vízzel nem elegyedő apoláros oldószert adunk és az ebből elkülönült vizes fázist elválasztjuk, vagy »2) alifás klórozott szénhidrogénnel összerázzuk, a fázisokat elkülönítjük, vagy b) aceton hozzáadásával megbontjuk és egyidejűleg a fenol-formaldehid gyantát szelektíven kioldjuk, majd a Visszamaradt korrinoidokat vízben oldjuk, vagy c) fenol vagy homológjai és alifás klórozott szénhidrogének elegyével feloldjuk és az oldatban levő komplexet további apoláros oldószer és víz hozzáadásával megbontjuk, majd a vizes fázist elkülönítjjük, és a korrinoidokat a vizes oldatból kinyerjük. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási 'módja szerint úgy járunk el, hogy a nuccsnedves korrinoid-fenol-formaldehid gyantakoimplex csapadékhoz aceton és víz 1:3 térfogatarányú elegyéből a csapadék nedves súlyára számítva négyszeres mennyiséget adunk. Ezt az elegyet úgy készítjük el, hogy csapvízben, a feldolgozásra kerülő korrinoid jellege szerint 0,1% ammónium-, alkáli- vagy földalkáli-cia-nidot-, nitritet-, rodanidot vagy szulfitot oldunk, de adott esetben ezek nélkül is dolgozhatunk. Az oldat PH értékét jégecettel 2,0—6,5-re, előnyösen 4,2 értékre állítjuk, majd ebből az oldatból 3 térfogatrészt 1 térfogatrész acetonnal elegyítünk. Az így készített oldatban a fenol-formaldehid komplexet szuszpendáljuk, majd keverés után szűrjük és a szűrőn maradt szilárd anyagot a maradék oldószereleggyel átmossuk. A leoldásiból kapott sötétvörös oldatban 40 súly% ammonszulfátot feloldunk, az elváló alsó vizes réteget leengedjük, a felső acetonos oldathoz pedig V2 térfogat toluolt adunk, összerázás után a korrinoidok az újonnan kivált, kis térfogatú alsó Vizes fázisba mennek át. A vizes oldatot 50 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten, csökkentett nyomáson oldászertmentességig be-2
