161395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-tio-kinolon-származékok előállítására

161395 6 I Elemi összetétel: Ct

4

H,

s

0

2

NS-re számított: C 64,42% H 6,18% N 5,37% S 12,29% talált: C64,32% H 5,92% N 5,52% S 11,95% 2. - 7. példa Az 1. példa szerint járunk el a B) reakcióvázlaton szemléltetett reakcióutat követve. A kiindulási vegyületek, a reakció és a termékek jellemző adatait az 1. táblázatban foglaltuk össze. 'A) 1. táblázat Példa A kiindulási vegyület szubsztituensei Kinolon Szervetlen száma szármaSzervetlen R Rl R2

R3 R4 X Y zék (g) szulfid (g) 2. -C2

H

5 —C2

H

5 H H H Cl J 10,0 Na2

S (5,0) 3. -C2

H

5 -C2

H

5 H H H Cl J 10,0 KSH (5,0) 4. ~C

2

H

5 ~C

2

H

5 H H H Cl J 10,0 K2

S (2,0) 5. -C2

H

5 ~C

2

H

5 6,7-metiléncioxi H Cl J 5,0 NaSH (2,5) 6. ~C

2

H

5 ~C

2

H

5 6-OCH3 H H Cl J 5,0 NaSH (3,0) 7. ~C2

H

5 ~C

2

H

5 8-CH3 H H Cl J 8,0 NaSH (4,0) (B) 1. táblázat (folytatás) Példa Reakció hőszáma Oldószer mérséklet ; (ml) és -idő hozama fizikai jellemzői Az l-szubsztituált-4-tio-kinolon-száimazék (g) »1 elemi összetétele 2. víz (20+20) jég-hűtés 1 óra 3. víz (20+20) jég-hűtés 15 perc 4. víz (10) 30-50 C° 1 óra 5. víz (20+20) szobahőmérséklet 1 óra 2,21 sárga tük o.p. 162,0-162,5 C° (C2

H

5

OH-ból) C15

H

15

0

4

NS számított: talált: r +2 C(%) H(%) N(%) S(%) 59,07 4,96 4,59 10,51 58,94 4,76 4,58 10,32