161395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-tio-kinolon-származékok előállítására
161395 (B) 1. táblázat (folytatás) 6. víz jég-hűtés 3,15 narancssárga tűk C15 H 17 0 3 SN (20+20) 2 óra o.p. 136-137 C° C(%) H(%) N(%) S(%) (C2 H 5 OH-ból) számított: talált: 61,91 61,48 5,89 6,02 4,82 4,63 11,02 11,36 7. víz jég-hűtés 4,54 narancssárga tűk. C15 H 17 OSN (20*20) 1 óra o.p. 112-113 C° (C2 H 5 OH-ból) számított talált C(%) 69,56 69,70 H(%) 6,62 6,53 N(%) 6,41 5,98 S(%) 12,38 11,89' +1: A zárójelben feltüntett anyagok átkristályosításához használt oldószerek +2: Fizikai jellemzői azonosak az 1. példa szerinti termékével. 8. példa 3,8 g l-etil-4-tio-kinolon-3-karbonsav-etilésztert 30 ml 10%-os nátriumhidroxid oldatban szuszpendálunk, és a szuszpenziót keverés közben 2 órán át melegítjük 80 - 90 C° hőmérsékleten. A reakció befejeződése után a reakcióelegy PH-ját tömény sósavval 2 és 3 közötti értékre állítjuk be, amikor is sárgászöld szilárd anyag válik ki az oldatból. A szilárd anyagot kiszűrjük, megszárítjuk és dimetilformamid és víz elegyéből átkristályosítjuk. 3,63 g l-etil-4-tio-kinolon-3-karbonsavat kapunk, sárga prizmás kristályok alakjában. 10 Olvadáspontja 263-265 C°. Elemi összetétele: C, 2 Hj 10 2 NS-1 /2 H 2 O számított: C 63,21% H 5,31% N 6,14%, talált: C 62,84% H 4,78% N 6,26%. 9. -11. példa A 8. példa szerinti eljárást követjük, azzal a különbséggel, hogy a reakciót a 2. táblázatban megadott kiindulási anyagokkal és reakciókörülmények között hajtjuk végre. Az eljárást a C) reakcióvázlaton szemléltetjük. (A) 2. táblázat Példa száma R Rl R2 R3 R* Kiindulási észter (g) 10%-os vizes NaOH (ml) 9. ~C 2 H 5 "C 2 H 5 6,7-metiléndioxi H 1,87 20 10. ~C 2 H 5 -C2 H 5 6-OCH3 H H 1,93 20 11. "C 2 H 5 ~C 2 H 5 8-CH3 H H 1,96 20 4
