161363. lajstromszámú szabadalom • Ízesítő és/vagy antiszeptikus és/vagy oxidációgátló hatású szerek és eljárás azok előállítására

161363 7 8 jában, például vizes emulzió, pácleves emulzió formájában is használhatjuk. Ha az alkalmazott hordozóanyag — például etilalkohol, etilénglikol, glicerin vagy zsír — jól oldja a találmány szerinti szert, akkor az oldat-formájú készítményt egyszerűen úgy állíthatjuk elő, hogy az említett szert — adott esetben 50—100 C°-ra történő melegítés mellett — összekeverjük a hordozóanyaggal. Szilárd hordozóanyag esetén a szert és a hordozóanyagot golyósmalomban, keverő- vagy: törőberendezésben dörzsöléssel keverjük össze. Az emulziós készítményeket ismert emulgeáló berendezésekben, előnyösen ultrahangos berendezésekben állítjuk elő. A találmány szerinti szer és a hordozóanyag összekeverésekor bizonyos esetekben előnyös, ha az elegyhez a hordozó masszára vonatkoztatva 5—25 súly% etilalkoholt adunk, majd a keverés befejeztével az etilalkoholt 10 Hgmm-nél kisebb vákuumon történő bepárlással eltávolítjuk. Eközben az egész masszát 50—100 C° hőmérsékletre melegítjük, s így az extrakciónál alkalmazott szerves oldószer esetleg még termékben levő utolsó nyomait is eltávolítjuk. A találmányt, a továbbiakban — az oltalmi kör korlátozása nélkül — példák segítségével mutatjuk be. 1. példa különítése után a vizes fázist elöntj ük, s a szerves fázisból az oldószert bepárlással eltávolítjuk. Párlási maradékként a találmány szerinti szer karbonsavakat tartalmazó 3. számú frakcióját kapjuk. A 10,5-ös pH-jú első oldószeres extrakcióban kapott füstkomponenseket 25 kg vizes káliumhidroxid-oldattal extraháljuk, s így 12,8 pH-értékű reakcióelegyet kapunk. Az emulzió megbontása után a fázisokat elválasztjuk egymástól, a szerves fázisból az oldószert bepárlással eltávolítjuk, majd a párlási maradékot 10 Hgmm-nél kisebb nyomáson desztilláljuk. A desztilláció során a 220 C°-nál kisebb forráspontú párlatokat különítjük el. Ezek a párlatok képezik a találmány szerinti szer 2. számú frakcióját, amely 12,8-es pH-jú közegben sót nem képező vegyületekből áll. A 2. számú frakció vegyületeinek eltávolítása után a lúgos vizes oldatot kénsavval kb. pH = 10,5-ig savanyítjuk, majd a felszabadult fenolokat etilacetáttal extraháljuk. Az etilacetátos extraktumból az oldószert bepárlással eltávolítva a találmány szerinti szer 1. számú frakcióját kapjuk. Az egyes frakciók hozama a következő: 1. számú frakció = 1 kg 2. számú frakció = 0,4 kg 3. számú frakció = 0,2 kg A fenti frakciókat alkalmas arányban egymással keverve a találmány szerinti szert állíthatjuk elő. Ezt a szert a továbbiakban vaép hordozóval keverjük össze. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon előállított füstöt szobahőmérsékletre hűtjük és 2X10" g gravitációs térerősségű ülepítőcentrifugából és kaszkád ciklonból álló berendezésbe vezetjük. A kapott kondenzátumot 80 C°-ra melegítjük és a kátrányos komponenseket ülepítőcentrifugával elválasztjuk. Ilyen módon 8 kg kátrányos komponenst kapunk. A kátrányos komponenst az 1. példában ismertetett módon feldolgozva 0,75 kg 1. számú frakciót, 0,3 kg 2. számú frakciót, és 0,15 kg 3. számú frakciót kapunk. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon előállított füstöt szobahőmérsékletre hűtjük és olyan többszakaszos ülepítőkamrában kondenzáljuk, amelynek falát 4~1 C°-ra hűtjük. Az összegyűjtött kondenzátumot 90 C°-ra hevítjük és ülepítő tartályban állni hagyva 100 kg légszáraz puhafa-fenyődeszkából 45 készített fűrészport levegőfelesleg jelenlétében 690—980 C°-on hevítünk, s a kapott füstöt 40 kV feszültséggel üzemeltetett elektrosztatikus szűrőben kondenzáljuk. A szűrő a füstköd szerves komponenseinek 75%-át 50 távolítja el. A füstkondenzátumot ülepítve 10 kg kátrányos füstkomponenst kapunk. A terméket 50 kg 2%-os vizes káliumhidroxidoldattal emuigeáljuk, az emulzió pH-ját tömény kénsavval 10,5-re állítjuk be, majd az 55 elegyet — kb. azonos mennyiségű etilacetáttal — extraháljuk. Az emulzió megbontása után a vizes fázist kénsavval kb. pH = 5 értékre savanyítjuk, kb. azonos mennyiségű etilacetáttal emulgeáljuk, majd az emulzió 60 megbontása után a fázisokat elkülönítjük egymástól, A nemkívánatos ballasztanyagokat tartalmazó szerves fázist elöntj ük, a vizes fázist kénsavval pH 3 értékre savanyítjuk és etilacetáttal extraháljuk. A fázisok el- 65 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 A felhasználástól függően 10—20 súly% találmány szerinti szert és 90—80 súly% 5 hordozóanyagokat tartalmazó készítményeket állíthatunk elő. Ezeket a készítményeket adott esetben közvetlenül a felhasználás előtt hígítjuk. így például a találmány szerinti szer oldatát előnyösen kb. 2 súly% kon- 10 centrációra hígítjuk. 4