161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására
161289 13 A sókat 600 C° kristályvizükben megolvasztva homogenizáljuk és az olvadékot 4 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott oxidban nem lehet a piroklórt felismerni. Egyébként a termék fajlagos felülete 5 sokkal kisebb, mint az előző módszer szerint előállított kevert oxid fajlagos felülete: 7 m2 /g szemben az előző példa szerinti 30 m2 /g értékkel. A két példa eredményei a 6/a. példában leírt találmány szerinti eljárás előnyeit mutatják a 10 hagyományos módszerekkel szemben, amelyek egyikét a 6/b. példában mutattuk be. 14 zőekben említettük — nem kedvező ahhoz, hogy az oxid jó homogenitású szilárd oldatát állítsuk elő. A kristályos terméket 600 C°-on 4 óra alatt elbontjuk. A kapott anyag Röntgen-sugaras vizsgálata azt mutatja, hogy a molibdénsavanhidridnek vanádiumsavanhidridben levő szilárd oldata mellett jelentős mennyiségű szabad molibdénsavanhidrid van jelen. Ez az eredmény is megerősíti a találmány szerinti eljárás fölényét a szokásos eljárásokkal szemben. 7/a. példa Molibdénsavanhidrid vanádiumsavanhidriddel alkotott szilárd oldata (M0O3 20 mol%) 300 ml vízben feloldunk 23,4 g ammóniummetavanadátot, 4,41 g ammóniumparamolibdátot és 40 g citromsavat, az egészet 2 órán át forraljuk és így teljesen átlátszó oldatot kapunk. Ezt az oldatot 10 perc alatt 2000 centipcise viszkozitású sziruppá pároljuk be, majd szárítószekrényben 80 CQ -on csökkentett nyomáson 12 óra alatt dehidratáljuk. Ily módon nagyon könnyű, pikkelyekből álló, üvegszerű, kékes, átlátszó habot kapunk. Az így előállított előanyag Röntgen-sugaras vizsgálata tazt mutatja, hogy az anyag teljesen amorf. A kapott termék levegőben történő elbontása olyan anyagot szolgáltat, amely 20 mol% M0O3-at tartalmaz a VaOs-ben oldva. A Röntgen-sugaras vizsgálat azt mutatja, hogy MoC>3-nak "V^Os-ben való szilárd oldatáról van szó: szerkezeti felépítése a V2O5 szerkezetének felel meg (ortorombos), a paraméterek a következők: a = 11,58 A, b = 3,59 A, c = 4,30 A (összehasonlítva a tiszta V2O5 paramétereivel: a =11,51 A, b = 3,56 A, c = 4,37 á Az elektronmikroszkópos vizsgálatok azt mutatják, hogy 300 A és 1000 A közötti méretű részecskéket kaptunk. 7/b. példa Molibdénsavanhidrid vanádiumsavanhidriddel alkotott szilárd oldata Érdemes összehasonlítani a 7/a. példa szerint kapott terméket a már ismert módszerekkel előállított termékkel. 100 ml desztillált vízben feloldunk 21,52 g ammónium-etavanádot, 33,1 g oxálsavat és 11,40 g ammóniumoxalát-monohidrátot. Az oldatot 3 órán át forraljuk, amikor átlátszó oldatot kapunk. Másrészről 50 ml desztillált vízben feloldunk 4,06 g ammóniumparamolibdátot, 0,89 g oxálsavat és 1,63 g ammóniumoxalátot. Ezután a két oldatot összekeverjük és betöményítjük, majd a tömény oldatot bepároljuk. Ily módon, ellentétben a találmány szerinti eljárás útján készített termékkel, kristályos előanyagot kapunk, amely — mint már az elő-15 8. példa Indiumoxid ittriumoxiddal alkotott szilárd oldatai - A találmány szerinti eljárással az indium-20 oxidnak ittriumoxiddal képezett különböző arányú szilárd oxidjait is előállíthatjuk. Ez a példa 0,5 ln2 0 3 —0,5 Y2O3 oxidot tartalmazó szilárd oldatra vonatkozik. 200 ml vízben feloldunk 105 g citromsavat 25 (CG H 8 0 7 -H 2 0), 38,30 g (1/10 mol) ittriumniitrátot és 35,48 (1/10 mol) indiumnitrát-trihidrátot. A kapott oldatot 200 ml 0,92 sűrűségű ammóniaoldattal kezeljük és 1 órán át forraljuk, utána pedig a szirup sűrűségű állapot eléréséig betö-30 ményítjük, majd 80 C°-on 12 óra alatt dehidratáljuk. A kapott terméket 600 C°-on levegőatmoszférában 4 óra alartt elbontjuk és így TI2O3 típusú (ritka földfémek C típusa) 0,5 ln2 0 3 —0,5 Y2O3 35 összetételű szilárd oldatot kapunk, amelynek szemcsemérete a mikron nagyságon alul van. 40 9. példa Tóriumoxid ittriumoxiddal képezett szilárd oldatai Tóriumoxidnak ittriumoxiddal alkotott különböző arányú szilárd oldatait az előző példá-45 ban leírt módon állítjuk elő. Példaképpen az ittriumoxid 10 súly%~os tóriumoxidos szilárd oldatának előállítási módját mutatjuk be. 200 ml vízbe egymásután beadagolunk 64 g citromsav-monohidrátot, 38,3 g (l/lO mol) itt-50 riumnitrát-hexahidrátot és 2,36 g tóriumoxalát' hexahidrátot. A kapott szuszpenzióhoz hozzáadunk 100 ml ammóniát (sűrűség: 0,92), amely elősegíti a komponensek oldódását. Az oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus 5_ szirupot nem kapunk, ezt a szirupot azután szárítószekrényben 90 C°-on 28 óra alatt dehidratáljuk. Ily módon színtelen, teljesen átlátszó, nagyon könnyű habot kapunk. Az így kapott terméket levegőáramban 700 C°-on 4 órán át történő hevítés útján elbontjuk, 60 és így Y2O2—Th0 2 szilárd oldathoz jutunk, amelynek paraméterei az említett vegyület paramétereivel egyeznek. Az elektronmikroszkópos vizsgálatok azt mutatják, hogy a részecskék mérete érezhetően 65 azonos és 5000 A-os nagyságrendbe esik.
