161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására
161289 15 16 10. példa Ittriumoxid cirkóniumoxiddal alkotott 10 súly°/o-os szilárd oldata 200 ml vízbe egymásután beadagolunk 64 g citrpmsavmonohidrátot, 38,3 g (1/10 mol) ittriumniitrát-hexahidrátot és 2,70 g cirkőniumnitrát-dihidrátot. Ä kapott szuszpenzióhoz hozzáadunk 80 ml ammóniát (sűrűség: 0,92),' amely elősegíti a komponensek oldódását. Az oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amit azután szárítószekrényben 90 C°-on 20 óra alatt dehidratálunk. Az ily módon kapott terméket levegőáramban 700 C°-on 4 órán át történő hevítés útján elbontjuk és így Y2O3—10% Zr02 szilárd oldatot kapunk, ahol a részecskék mérete 2000 és 5000 A között van. 11. példa Lio,5Alx Fe 2 ,5-xC>4 összetételű, alumíniummal aktivált lítiumferrit. LÍQ,5Fe2,504 összetételű anyagokat, ahol az Fe3 + ion egy része változó mennyiségű Al 3+ ionokkal van helyettesítve, ugyancsak előállíthatunk a találmány szerinti eljárással. Példaképpen az Lio,sAl x Fe2,5- x Q4 (x = 0,95) összetételű anyag előállítási módját mutatjuk be a következőkben. 500 ml vízben feloldunk 490 g citromsavat, utána rendre 22,98 g (0,33 mol) lítiumnitrátot és 237,59 g (1,03 mol) aluminiumnitrát-nonahidrátot és 417,47 g (1,03 mol) ferrinitrát-nonahidrátot adunk hozzá. A kapott oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amit azután szárító szekrényben 80 C°-on 72 óra alatt dehidratálunk. Ezt a terméket levegőáramban 600 C°-on 4 óra alatt elbontjuk és így köbös Lio,5Älo,95 Fei,55Pí mágneses spinellt kapunk. Az elektronmikroszkópos vizsgálatok azt mutatják, hogy a részecskék mérete 50 A és 200 A között van. 12- é$ 13. példák A3B5Q12 összetételű oxidok Ebben a két példában a találmány szerinti eljárással előállított A3B5O12 gránát típusú kevert oxidok szintézisét ismertetjük, ahol B változó vegyértékű fém háromértékű ionja és A valamely ritka földfém háromértékű ionja. (Ritka földfémeken a periódusos rendszer 57—71-es rendszámú elemeit értjük, ide számítva a szkandiumot és az ittriumot is, a változó vegyértékű elemek közé soroljuk a 22—30, 40—48 és 72—80-as rendszámú elemeket.) 12ja. példa Y3FesOi2 ittrium-vas gránát 105 g 400 ml vízben oldott citromsavhoz hoz-10 záadunk 54,45 g (0,15 mol) ittriumnitrát-hexahidrátqt és 101,01 g (0,25 mol) ferrinitrát-nonahidrátot. Az oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amit azután 12 óra talatt 80 G°-qn dehidratálunk. Nagyon könynyű, sötétvörös színű, krisztallográfiailag amorf, üvegszerű, pikkelyes terméket kapunk. Ezrt a terméket levegőáramban 900 C°-on 4 óra alatt bontjuk el. Y^FesO^ összetételű mágneses gránátot kapunk, amelynek szemcsemérete 6000 és 8000 A között van. 15 12/b. példa YäFe50i2 ittrium-vas gránát összehaspnlítás végett elkészítjük a 12/a. példa szerinti gránátot a hagyományos módszerek-20 kel. 11,49 g (3/100 mol) ittriumnitrát-hexahidrátot hozzáadunk 20,2 g (5/100 mol) ferritnitrát-npnahidráthoz. A keveréket 900 C°-on úgy bontjuk pl, hogy 4 órán át ezen a hőmérsékleten 25 tartjuk levegőáramban. Az ily módon előállított anyagot kalcináljuk, a kalcinálás után kapott termék nem mágneses és nem tartalmaz gránit alakzatot. Egyébként a szemcsemérete a mikron nagyságon messze 30 felül van. Ez a tény is bizonyítja -a találmány szerinti eljárás fölényét. 13. példa 35 Vas-gránát (ittrium + neodim) Ebben a példában Y3 -x Nd x Fe 5 Oi2 összetételű anyagok — amelyekben az ittrium ionok egy változó mennyiségét (0—3 Y3 +ion/molekula) 40 neodim3+ ionok helyettesítik — előállítását írjuk le. Az alábbiakban az Ndo,iY2,9FesOi2 összetételű anyag készítését ismertetjük. 8Q.Q ml vízbe, amelyben előzőleg 240 g citrom-45 savat oldottunk fel, egymásután beadagolunk 288 g (5/7 mol) ferrinitrát-nonahidrátot, 6,27 g (0,1/7 mol) neodimnitráit-hexahidrátot és 159 g (2,9/7 mol) ittriumnitrát-hexahidrátot. A komponensek oldódása után kapott oldatot 50 100 ml ammóniával (sűrűsége 0,92) kezeljük, utána addig pároljuk be, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amelyet azután 85 C°-on 12 óra alatt dehidratálunk. Az ily módon készített terméket 900 C°-on levegőáramban 4 óra alatt elbontjuk és az 55 Nd x y 3 - x Fe 5 0 12 összetételű mágneses gránátot kapjuk, amelynek kristályparaméterei x = 0,1 helyettesítési foknak felelnek meg. A mágneses por 4000 A körüli szemcsékből áll. 60 65 14. példa ABO3 összetételű oxidok Az ilyen összetételű anyagokra vonatkozólag ugyancsak a találmány szerinti eljárással elő-
