161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására

161289 9 10 A találmány szerinti eljárás utolsó lépése, az előanyag elbontása, atmoszférikus, vagy a folyamat közben kialakuló nyomáson és 200 C° feletti, előnyösen 600 C° körüli hőmérsékleten történik. Lényeges körülmény, hogy a keresett oxidok stabilitásának vagy metastabilitásának területén mozogjunk. Az előanyag elbontását elvégezhetjük nyugvó ágyas, mozgóagyas vagy fluidágyas megoldás szerint. Sőt, párhuzamosan végezhetjük az oldat szárítását és az előanyag elbontását azzal a feltétellel, hogy ellenőrizzük a műveletek egymásutánját. Meleg légkörben történő szárítás lehetővé teszi e cél elérését. Általában az a cél, hogy a lehető leggyorsabban hajtsuk végre a kalcinálást azért, hogy elkerüljük az elemeknek azokban a szakaszokban történő elkülönülését, ahol az oxid még nem alakult ki. Ugyancsak a találmány tárgyát képezik az ismertetett eljárás szerint előállított kémiai vegyületek is. Ezek a vegyületek sokféleképpen használhatók fel, a legfontosabbak a következek: katalizátorok, pigmentek, festékek, zománcok, átlátszó kerámiák és egyéb különleges kerámiák készítéséhez, mágneses, dielektromos, magneto-optikai, piezo-elektromos tulajdonsággal rendelkező anyagok, elektronikus alkatrészek, számítógépek memóriaegységei, mágneses fejek, ferrohidrodinamikus folyadékok. Ezeket az anyagokat az jellemzi, hogy bármilyen számú fémes elemet bármilyen arányban az anyagban diszpergálva., atomos méretben, teljesen homogén módon elosztva tartalmazzák és nagyon nagy fajlagos felületű, nagyon kicsi részecskékből vagy ilyen részecskék halmazából állnak. A különböző formában előállított előanyag hő hatására történő elbontását egy korábbi szabadalomban leírt módon vitelezzük ki. Ezzel lehetővé válik, hogy a találmány szerinti kémiai vegyületeket állítsuk elő. Ezek a vegyületek atomos méretű, amorf vagy kristályos homogén oxidok. Az amorf oxidok homogenitása közvetlen módon nem mutatható ki. Az egyedüli mód a homogenitás bizo" nyítására abban áll, hogy az anyagot a kristályosodáshoz szükséges legalacsonyabb hőmérsékleten hevítjük. Az atomos méretű amorf oxid homogén akkor, ha a hevítés hatására kevert oxid vagy szilárd oldat keletkezik. Az egyszerű oxidok fázisainak megjelenése viszont az amorf oxid inhomogenitásának a jele. A kristályos amorf oxidok vagy a kérdéses szilárd fázisok stabilitási határai által sztöhiometrikus arányokban kötött kevert oxidok, amelyekben az oxigén legalább két különböző elemhez van kapcsolva és az egység krisztallográfiailag jól meghatározott szerkezetet alkot, vagy nagyon széles sztöhíometriai arányok között változó szilárd oldatból álló oxidok, amelyekben az oxigén legalább két különböző elemhez van kapcsolva és az egység krisztallográfiailag jól meghatározott szerkezetet képez. Ezek a nagy kevert fázisú, vagy szilárd oldatból álló amorf oxidok minden esetben kis mennyiségben tartalmazhatnak egy idegen elemet, amely a katalizátor anyagából, .az aktivátorokból, segédanyagokból, vagy a társkatalizátorokból származik. A kristályos homogén oxidok között a szerkezetek nagy számával találkozunk: spinellek, gránátok, hexagonális ferrit típusú szerkezetek, perovszkitok, ilmenitek, piroklór, molibdát, wolframét, titánét, cirkonát, manganit típusok vagy még a vanadium, ittrium vagy ritka földfémek oxidjainak típusa. A találmány szerinti kémiai vegyületek többek között azok, amelyek a következő felsorolásban szereplő elemeket tartalmazzák: alumínium, szilícium, ón, réz, ezüst, ittrium, lantán, ritka földfémek, titán, cirkónium, tórium, vanadium, króm, molibdén, wolfram, urániurs, va,s, kobalt, nikkel, cink. Bármilyen legyen is az előanyag külső alakja (üveg, lakk, hab, gömb, gömbszerű szemcse) és bármilyenek legyenek is a jellemzői, az említett — hő hatására történő elbontással előállított — termékeket mindig könnyű nagyon finom szemcséjű hamu alakjában kapjuk, amelynek szemcseméretei rendszerint 100 A és 5000 A között vannak. A találmány szerinti eljárást a következőkben néhány kiviteli példán mutatjuk be, amelyek azonban tájékoztató és nem korlátozó jellegűek. Azokban a példákban, amelyekben citromsav is szerepel reagensként, az monohidrát alakjában van jelen. 1. példa Rézkromit Az első készítményt a következőképpen állítjuk elő: 500 ml vízben feloldunk 1260,84 g ciromsavat, 120,8 g (0,5 mol) réznitrát-trihidrátot és 400,15 g (1 mol) krómnitrát-monohidrátot, majd hozzáadunk 1000 ml 20 C°-on 0,92 sűrűségű (10.85 normál) ammónia-oldatot és 4 órán át forraljuk. Utána 20 Hgmm nyomáson rotációs bepárlóban 75 C°-on addig pároljuk be, amíg sűrű, 20 C°on 2000 centipoise viszkozitású terméket nem kapunk. Ezt az eredményt 15 perc alatt érjük el. A kapott terméket azután szárítószekrényben 80 C°-on, csökkentett nyomáson 12 óra alatt dehidratáljuk. A kapott előanyag barna, átlátszó, buborékoktól felpuffadt üvegként jelenik meg. A dehidratált terméket 3 óra alatt bentjuk el 500 C°-on. Az így elbontott termék változó vastagságú lemezes szemcsékből áll, amelyeknek az átmérője 300—1000 Á között ingadozik. Egy második készítményt citromsav felhasználása nélkül állítunk elő. Veszünk 60,4 g (0,25 mol) réznitrát-trihidrátot és 200,07 g (0,5 mol) krómnitrát-monohidrátot, majd addig hevítjük ezeket a sókat, amíg kristályvizükben meg nem olvadnak. A keveréket homogenizáljuk, és szárazra pároljuk. A maradékot 500 C°-on 3 órán át hevítjük. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60