161266. lajstromszámú szabadalom • 0-klór, ill. 0-brómalkil-S-benzil-S'-alkil-ditiolfoszforsavésztereket tartalmazó fungicid, inszekticid és akaricid szerek és eljárás a hatóanyag előállítására
161266 8 9 természetes kőlisztek, pl. kaolin, agyagfőid, talkum és kréta és a szintetikus kőlisztek, pl. a nagy diszperzitású kovasav és szilikátok, emul.geálószerként a nem ionos és anionos emulgeátorok, így a polioxietilénzsírsavészterek, polioxietilénzsíralkoholéterek, pl. alkilarilpoliglikoléterek, alkilszulfonátok és arilszulfpnátok, diszpergálószerként pl. a lignin, szulíitszennylúgok .és metilcellulóz. , A találmány szerinti hatóanyagok a készítményekben előfordulhatnak egyéb ismert hatóanyagokkal összekeverve is. A készítmények általában 0,1—95 súly%, előnyösen 0,5—90 súly% hatóanyagot tartalmaznak. r A hatóanyagokat önmagukban, készítményeik vagy az azokból készített felhasználásra kész formák alakjában, így felhasználásra kész oldatok, emuigeálható koncentrátumok, emulziók, szuszpenziók, nedvesíthető porok, paszták, oldható porok, porozószerek és szemcsék alakjában alkalmazhatjuk. Az alkalmazás a szokásos modon, pl. permetezéssel, porlasztással, porozással, ^öntözéssel, füstöléssel, csávázással vagy inkrusztálással történik. A hatóanyagkoncentrációkat az alkalmazásra kész készítményekben széles határokon beíül változtathatjuk, általában 0,0001% és 10%, előnyösen 0,01 és 1% közé esnek. A hatóanyagokat jó eredménnyel alkalmazhatjuk pl. az ún. ultra-low-volume eljárásban is, ahol ez lehetséges, így max. 95% hatóanyagtartalmú, sőt 100% hatóanyagtartalmú készítményeket is felvihetünk. A találmány szerinti készítmények hatásának szemléltetésére az alábbi példát adjuk meg. A. példa Piricularia-próba/folyékony hatóanyagkészítmény Oldószer: 4 súlyrész aceton Diszpergálószer: 0,05 súlyrész nátriumoleát Egyéb adalék: 0,2 súlyrész zselatin Víz: 95,75 súlyrész A permetező folyadékban a kívánt hatóanyagkoncentráció eléréséhez szükséges hatóanyag mennyiséget a megadott mennyiségű oldószerrel összekeverjük, és a koncentrátumot a megadott mennyiségű vízzel, amely a fenti adalékokat tartalmazza, felhígítjuk. A permetezőfolyadékkal 30 db kb. 14 napos rizsnövényt csuromvizesre permetezünk. A növényeket megszáradásig 22—24 C° hőmérsékletű és kb. 70% relatív nedvesség tartalmú melegházba helyezzük. Ezután Piricularia oryzae 100000—200 000 spóra/ml vizes szuszpenziójával inokuláljuk és 24—26 C° hőmérsékletű, 100% relatív nedvességtartalmú helyiségbe tesszük. öt nappal az inokuláció után meghatározzuk az összes, inokulációkor meglevő levél fertőzöttségét a kezeletlen, azonban éppen úgy inokulált kontrollnövények százalékában. 0% azt jelenti, hogy nincs fertőzöttség, 100% azt jelenti, hogy a fertőzöttség éppen olyan mértékű, mint a kontrollnÖvényeken. A hatóanyagokat; hatóanyagkoncentrációkat és 15 20 a kapott eredményeket az alábbi I. táblázatban adjuk meg. Kurativ hatás vizsgálata. A fenti, folyékony hatóanyagkészítménnyel 3 végrehajtott próbát a kurativ hatás vizsgálata céljából is elvégezzük. A kurativ hatás vizsgálatát a fentiek szerint végezzük, azonban a hatóanyagokat nem az inokuláció előtt, hanem csak 16 órával az inokuláció után alkalmazzuk. Azok 10 az anyagok, amelyek ilyen körülmények között hatást mutatnak, a gombát az infekció után pusztítják el és így kurativ hatásúak. I. Táblázat Piricularia-próba/folyékony hatóanyagkészítmény pr. = protektiv kur. = kurativ Hatóanyag Fertőzöttség a kezeletlen kontrollképletszáma növények fertőzöttségének százalékában 0,05% 0,025% hatóanyagkoncentráció esetén VI pr. 0 25 25 kur. 0 VII pr. 0 0 VIII pr. 0 75 kur. 25 IX pr. 0 0 30 kur. 50 X pr. 0 0 kur. 25 XI pr. 0 0 kur. 0 8 35 XII pr. 0 25 XIII pr. 0 75 kur. 25 XIV pr. 0 0 XV pr. 0 0 40 kur. 50 XVI pr. 0 0 kur. 4 13 XVII pr. 0 0 XVIII pr. 0 0 45 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 39 g 2,6-diklórbenzilmerkaptán és 48 g S-etil-50 -0-[l-klórpropil-(2)]-tiolfoszforsavészterklorid 200 ml metilénkloriddal készített elegyéhez 30— 40 C°-on 21 g trietilamint adunk. Ezt követően a reakcióelegyet 3 órán keresztül keverjük, vízzel kirázzuk, a szerves fázist elválasztjuk, szá-55 rítjuk és a maradékot ledesztilláljuk. így 72 g S-etil-0- [l-klörpropil-(2)] -S'-(2,6-diklórbenzil)-ditiolfoszforsavésztert kapunk, a hozam az elméleti hozam 92%-a-Elemzési eredmények Ci2Hi&02Cl3S2P-re (móleo súly 394): számított: Cl% 27,05, S% 16,25, P% 7,9, talált: Cl% 27,38, S% 16,59, P% 7,07. A termék törésmutatója n^4 : 1,5808. Hasonlóképpen eljárva állíthatjuk elő az aláb-65 bi vegyületeket:
