161245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta hexetidin előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG JjoTySt ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. III. 8. (WA—247) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. III. 9. (P 20 11 078.5) Közzététel napja: 1972. II. 28. Megjelent: 1973. IV. 15. 161245 Nemzetközi osztály: C 07 d 51/18 Feltalálók: dr. Hermann Wolfgang, dr. Satzinger Gerhard, vegyészek, Gundelfingen/Freiburg, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Warner-Lambert Company, Morris Plains, New Jersey, Amerikai Egyesült Államok Eljárás tiszta hexetidin előállítására A hexetidint vagy az l,3-bisz-(/?-etilhexil)-5--metil-5-amino-hexahidro-pirimidint kifejezett antimikrobiális hatása miatt a száj- és garatantiszeptikumok hatóanyagaként használják. A nyersanyag szintézise során a hexetidin 5 mellett nagyszámú melléktermék keletkezik, nevezetesen a melléktermékek főleg 2,6-bisz-(/?-etilhexil)-hexahidro-7a-metil-lH-imidazo [l,5-e]imidazolból és Ni,N3 -bisz-(etilhexil)-2--metil-l,2,3,-propántriaminból állnak, amellett 10 körülbelül hérom további anyagot tartalmaznak kisebb mennyiségben. A hexetidin tisztítására iparilag alkalmazható és gazdaságos eljárás eddig még nem ismeretes. Az egyszerű frakcionált desztillációt nem alkal- 15 mázhatjuk erre a célra, mivel a hexetidin és a szennyezések forráspontja majdnem azonos. Eredményesebb volna a filmbepárlással való elválasztás, ez a módszer azonban nem használható amiatt, hogy az erősebb hőhatás követ- 20 keztében további szennyezéseik keletkezhetnek. Hexitidin előállítása ismeretes mára 2.387.043 sz.. 2.425.047 sz. és 3.054.797 USA szabadalmi leírások szerint. A hivatkozott szabadalmi leírásokban közölt 25 eljárással tiszta termék nem állítható elő, mert a kapott termék 88% tiszta hexetidint, 9,7% mellékterméket és 2,3 % másodlagos terméket tartalmaz. Természetesen ilyen anyag nem felel meg teljes mértékben gyógyászati célokra. 30 A találmány szerinti eljárás segítségével olyan, iparilag alkalmazható hexetidin-tisztítást tudunk végezni, amellyel 99,6 %-os tisztaságú terméket kapunk. A technika állása szerint mind ez ideig csak egy minőségű hexetidin volt forgalomban, amely kb. 12 % szennyeződést tartalmazott. Amint említettük a találmány szerinti eljárás alkalmazásával lényegében tiszta hexetidin állítható elő. A kapott tiszta hexetidin növeli annak a terméknek a stabilitását, amelyben alkalmazzuk. Különböző alakban használható fel, így porlasztott folyadékban, vagy sebészeti kötszerrel együtt is alkalmazható, tekintve, hogy a tiszta hexetidin színtelen, szagtalan és önmagában véve stabil. Azt találtuk, hogy a hexetidin 99 %-nál nagyobb tisztaságban ipari méretekben előállítható egy egyszerű eljárással. Az eljárás azon a tényen alapul, hogy a nyers hexetidin oldatából naftalin-l,5-diszulfonsavval szelektíven elválasztható a nehezen oldható hexetidin-naftalin-l,5-diszulfonát. A melléktermékek, illetve a szennyezések az adott körülmények között lényegesen könnyebben oldható sókat képeznek, amelyek a találmány szerinti kicsapási eljárás során az oldatban maradnak. Oldószerként például rövidszénláncú alifás alkoholokat vagy 161245
