161245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta hexetidin előállítására

161245 azok vízzel alkotott keverékeit használjuk; előnyösen 60—70 %-os vizes izopropilalkoholt. Ha a sót egy lúgos oldathoz, előnyösen híg nátronlúghoz adju'k, akkor a hexetidin bázis újra felszabadul. A bázist egy vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel oldhatjuk ki. Az oldószer kíméletes vákuumdesztillációja után tiszta hexetidint kapunk. A találmány szerinti tisztítási eljárást az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről. 1. példa 15 kg (44,2 mól) nyers hexetidint, amely 79,6 % hexetidint tartalmaz, 30 liter izopropanolban oldunk, majd az oldatot 50—60 C°-ra melegítjük. Az oldathoz keverés közben hozzáadjuk 8,15 kg (22,1 mól) 78 %-os naf talin-1,5-diszulfonsav 45 liter izopropanollal készített, leszűrt és 50—60 C°-ra felmelegített oldatát. Ezután 31 liter 50—60 C°-os vizet keverünk hozzá az elegyhez. A keverést tovább folytatjuk, és az oldatot lassan mintegy 20 C°-ra hűtjük le; a kivált kristályokat kicentrifugáljuk, 25 liter 70 %-os izopropanollal mossuk és 40—50 C°-on szárítjuk. 16,7 kg színtelen kristályos anyagot kapunk, amely 190—191 C-on olvad. A hozam a kiindulási nyers hexetidin hexetidin-tartalmára számítva 96 %. A bázis felszabadítására 16,7 kg (17,3 mól) hexetidin-naf talin-1,5-diszulf onátot hozzáadunk 2,1 kg (52 mól) nátriumhidroxid 105 liter vízzel 'készített oldatához. A keverékhez 60 liter 50—70 C° forráspontú petrolétert adunk, és addig keverjük, míg a só teljesen feloldódik (kb. 1 óra). A szerves fázist elválasztjuk és híg nátronlúggal, majd vízzel mossuk. Az oldatot megszárítjuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. 11,4 kg (97 %) színtelen olajat kapunk. Anyagtartalom (titrálás alapján): 100,3 %. Hexetidin-tartalom (gázkromatográfiás mérés alapján): 99,5 %. n?„: 1,4640 10 15 20 25 Elemi összetétele: C21H45N3 (M 339,6) Számított: C 74,28 % H 13,35 % N 12,37 % Talált: C 74,05 % H 13,41 % N 12,48 % 2. példa 340 g (1 mól) 80 %-os nyers hexetidint 1 liter metanolban oldunk, és az oldathoz 165 g (0,5 mól) 87 %-os naftalin-1,5-diszulfonát 1,4 liter metanollal készített, leszűrt oldatát adjuk. A tiszta oldathoz lassú ütemben 1 liter vizet adagolunk. A keveréket egy éjszakán át állni hagyjuk, a kivált kristályokat leszivatjuk, 70 %-os metanollal mossuk és megszárítjuk. 362 g (93,5 %, a nyers hexetidin hexetidin-tartalmára számítva) di-hexetidin-naftalin-diszulfonátot kapunk. Az előbbi sót feleslegben vett vizes nátronlúgban szuszpendáljuk, és a szuszpenzióhoz 1,5 liter 60—80 C° forráspontú petrolétert adunk. A keveréket a só teljes feloldódásáig keverjük, azután a szerves fázist elválasztjuk, megszárítjuk, és az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. 218 g (86 %) 99 % tisztaságú hexetidint kapunk. 30 35 40 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás tiszta l,3-bisz-(/?-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidro-pirimidin előállítására nyers l^-bisz-i^-etilhexilJ-S-metil-o-amino-hexahidro-pirimidinből, azzal jellemezve, hogy a nyerstermék oldatából az l,3-bisz-(/?-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidro-pirimidin naftalin-1,5-diszulf onát ját naftalin-1,5-diszulf onsavval kicsapjuk, és a kapott sóból felszabadítjuk a bázist. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l,3-bisz-(/S-etilhexil)-5-metil-5-amino-hexahidro-pirimidin naftalin-1,5-diszulfonátjának kicsapását a nyerstermék rövidszénláncú alifás alkohollal vagy egy legalább 80%-os vizes rövidszénláncú alifás alkohollal készített oldatában végezzük. 1 lapon 1 képlet A kiadásért felel; a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Nyomda Zalaegerszeg 72 5716 — Felelős vezető: Szendrői Ervin