161231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált dihidrodibenzodiazepinonok előállítására
15 Fumarat: C&HéoNiQa + CftOf (570,7) számított: C 67,35, H 6,01, N 9,82% talált: C 66,80, H 6,0á, N 9,84% 32. példa 5-r[(4-Etil-l-piperazinil)-acetil]-2-klór-5,10--dihidro-11 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-ll-on 2-Klór-54dóracetil-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból és N-etilpiperazinból dioxánban készül a 19. példában leírt módon. A sósavat tartalmazó etanolban átkristályosított dihidroklorid 270 °C feletti hőmérsékleten bomlik. Kihozatal az elméletinek 80%-a. Dihidroklorid: Ci2 H 25 CI 3 N 4 0 2 (471,8) számított: C 53,46, H 5,34, N 11,88, Cl 22,54% talált: C 52,90, H 5,68, N 11,78, Cl 22,30% 33. példa 10-Etil-5,10-dihidro-5-[(4-metil-l-piperazinil)rUcetil]-HH-dibenzo[b,e] [1,4]diazepin-l 1-on 10-etil^5-klóracetil-5,10^dihidro-llH-dibenzo[b,e] [l,4]diazepin-ll-onból és N-metilpiperazinból benzolban készül a 25. példában leírt módon. Az izopropanolban kikristályosított difumarát 126— 128 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 52%-a. Difumarát: C22 H 26 N 4 02 + 2 C4H4O4 (610,6) számított: C 59,01, H 5,61, N 9,18% talált: C 58,80, H 5,85, N 8,86% 34. példa •5,10-Dihidro-5-[(2-metilpiperidino)-acetil]-l 1H-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-on 4,2 g 5^klóracetil-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-ont és 10 ml 2-metilpiperidint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat viszszafolyatás közben forralunk. Vákuumban való bepárlás után a maradékot metilénkloridban oldjuk, vízzel mossuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot etanol-éter elegyben átkristályosítva 188—189 °C-on olvadó terméket kapunk. Kihozatal az elméletinek 45%-a. C2 iH 23 N 3 02 (349,4) számított: C 72,18, H 6,63, N 12,03% talált: C 72,40, H 6,44, N 12,20% 35. példa 5,10-Dihidro-5-[(3-metilpiperidino)-acetil]-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepln-ll-on 5-Klóracetil-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-11-önból és 3-metilpiperidinből készül a 231 34. példában leírt módon. Vizes metanolban yalp átkristályosítás után a termék 112—114 °C-.on olvad. Kihozatal az elméletinek 35%-a. 5 C2 iH 23 N 3 0 2 (349,4) számított: C 72,18, H 6,63, N 12,03% talált: ' C 72,30, H 6,78, N 11,92% A hidroklorid 210—213 °C-on olvad (bomlik). 36. példa 5,10-Dihidro-5[(4-metüpiperidino)-acetilJ-l 1H-15 -dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-on 5-Klóracetil-5,l 0-dihidro-llH-dibenzo [b,e] [1,4]r diazepin-11-onból és 4-metilpiperidinből készül a 34. példában leírt módon. A vízmentes etanolban 20 átkristályosított termék 202—203 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 55%^a. C21 H 23 N 3 0 2 (349,4) számított: C 72,18, H 6,63, N 12,03% 25 talált: C 71,90, H 6,79, N 11,82% 37. példa 30 5,10-Dihidro-5[(2-etilpiperidino)-acetil]-llH~dibenzo[b,e] [l,4]diazepin-ll-on 5-Klóracetil-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4I-35 diazepin-11-onból és 2-etilpiperidinből készül a 34. példában leírt módon. Etilacetát-éter elegyben való átkristályosítás után a termék 168—170 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 32%-a. 40 C22 H 25 N 3 0 3 (363,5) számított: C 72,70, H 6,93, N 11,56% talált: C 72,60, H 7,02, N 11,25% 38. példa 5,10-Dihidro-5-[(2-etüpiperidino)-acetil]-10-50 -metil-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-on 5~Klóracetil-5,10-dihidro-lO-metil-ll H-dibenzofb,e][l,4]diazepin-ll-onból és 2-etilpiperidinből készül a 3%. példában leírt módon. A nyers bá-55, zist 1:1 arányú etilacetát-kloroform elegyben kovasavgél oszlopon átszűrjük, a szüredéket vákuumban bepároljuk, a maradékot éterben oldjuk, és éteres hidrogénkloridot adunk hozzá. A kivált hidrokloridot izopropanol-éter elegyben át-? 60 kristályosítjuk. A termék 174 °C-on bomlás köz-? ben olvad. Kihozatal az elméletinek 65%-a. Hidroklorid: C23 H 28 CIN 3 0 2 (413,95) számított: C 66,74, H 6,81, N 10,15, Cl 8,56% 65 talált: C 66,45, H 6,70, N 10,15, Cl 8,24% ?
