161099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS Bejelentés napja: 1970. I. 28. (HO—1257) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. 1.30. (P 19 04 425.8) Közzététel napja: 1972. II. 28. Megjelent: 1974. II. 28. 161099 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 19/16 Feltalálók: Dr. Riemenschneider Wilhelm, Frankfurt/Main, Dr. Hörnig Lothar, Frankfurt/Main, Dr. Meidert Helmut, Frankfurt/Main, Dr. Krekeler Hans, Wiesbaden, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: •FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius et Brüning, Frankfurt/lMain, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás széntetraklorid előállítására A széntetraklorid ismeretes módon benzol vagy klórozott aromás szénhidrogének klorolízisével állítható elő. A széntetraklorid hasonlóképpen előállítható alifás, egészben vagy részben klórozott alifás szénhidrogének vagy ezek kéve- 5 rékeinek klorolízisével is. A széntetraklorid előállítására két lépésből álló módszert is javasoltak, amely abból áll, hogy a reakciókomponenseket első lépésben egy előreaktorzónában reagáltatják, második lépésben pedig gázfázisban 10 széntetrakloriddá alakítják át. A tapasztalatok szerint, a benzol és klór a fennálló hőmérséklet- és nyomásviszonyoktól függően tűzjelenség és az azzal együtt járó spon- 15 tán nyomásemelkedés és egyidejűleg végbemenő koromképződés mellett lép reakcióba. A leírt jelenségek robbanási határoktól való függősége a benzol-oxigén-keverékek robbanási határértékeivel hasonlítható össze. Atmoszférikus nyoma- 20 son a robbanási határterület 320 C° felett van, nyomás alatt azonban ez a hőmérsékleti érték erősen lefelé csökken. A benzolhoz hasonlóan más alifás és aromás szénhidrogének is reakcióba lépnek klórral, tűzjelenség nyomásemelkedés 25 és koromképződés közben. Ezek a jelenségek a gyártási folyamatban zavarokhoz vezetnek, így pl. a reaktor, hasonlóképpen a szabályozószervek is korommal telítődnek, ez pedig a hozam csökkenéséhez vezet. 30 Széntetraklorid folyamatos előállítására, benzol vagy benzol és klórral helyettesített aromás vagy alifás szénhidrogének keverékének klórral történő reagáltatásával olyan eljárást dolgoztunk ki, amely azzal jellemezhető, hogy a reakciókomponenseket 20 att nyomás felett, 100 C° és 350 C° közötti hőmérsékleten egy előreakciós zónában — amelyet folyékony hexaklórbenzollal vagy hexaklórbenzololdattal töltünk fel — átáramoltatjuk, végül a második reakciólépésben, azonos nyomásértéken, azonban 350 és 800 C° közötti hőmérsékleten gázfázisban széntetrakloriddá alakítjuk át. A találmány szerinti eljárással az előbb említett üzemzavarok kiküszöbölhetők, mivel a reakciókomponensek folyékony alakban, vagy gázbuborékok alakjában az előreakciós zóna folyékony fenékrészén szétosztódnak és ezáltal egy robbanásszerű reakció kifejlődése kiküszöbölhető. Figyelembe veendő az a tény is, hogy a benzol klórozásnál a hexaklórbenzol közbenső lépcső képzése lényegesen nagyobb képződési hővel (kb. 180 kcaJ/mol) jár együtt, mint a hexaklórbenzol széntetrakloriddá történő továbbklórozása (kb. 125 kcal/6 mol). Mivel az előreakciós zónában a benzol klórozása messzemenő mértékben a hexaklórbenzol lépésig halad előre, így a rea'kcióhő nagyobb része már ebben a reakciózónában felszabadul. 161099