160983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta típusú katalizátorok előállítására
160983 III. táblázat 26 Példaszám Eljár ásváltozat 32 A 33 B 34 C 35 C 36 C 37 D Poh-morf átalakítás Reakcióközeg - hexánnal hígított TiCU -_ Hexán TiiCl'.-tartalma tfP/0 20 20 5 10 20 Katalizátor és hígított TiCls érintkezési ideje óra 4,5 1,5 9 7 0,75 — Hőmérsékle . °C 65 65 65 65 65 — Katalizátor jellemzői Szín TiCl;, art gkg 173 213 745 ibolya 745 745 Polimerizáció Felhasznált TiCl mg 157 185 AlEt2 Cl :TiCl 3 mólar^v 4,9 4,2 H2 pare, nyomás kg a/cm2 PoMmerizáció ideje, ó • Polimerizácic hőmérséklete, °C Polipropilén hozam, g 353 455 Aktivitás g PP/h-g TiCl3 750 820 Termelőkapacitás g PP/g kat. 390 524 228 223 3,4 3,5 0,8 3 — 55 — 534 781 1745 470 704 1570 98 7,8 206 703 1572 243 3,2 566 777 1810 Polipropilén jellemzői G-modulus kg/cm2 60° ív, 100 °C-on 833 818 761 742 707 MFI g/10 perc 23(0 °Con 2,16 kg-on — 8 6,6 4,7 7,1 PP = polipropilén kat. — katalizátor 825 A 34., 35. és 36. példa hordozót nem tartalmazó katalizátorok előállítására vonatkozik A barna T1CI3 katalizátort sztöehiometrikus menynyiségű TICI4 és alkilalumíniumvegyület (AI. :Ti == 0,4) reakciójával állítjuk elő, és a reak- 50 cióban a teljes reagensmennyiséget felhasználjuk. A kapott terméket a második lépésben polimorf átalakításnak vetjük alá. Megállapítottuk, hogy ha állandó hőmérsékleten (65 °C) a TiCl4 koncentrációját növeljük, a polimorf 55 átalakulás rövidebb idő alatt megy végbe. Megfelelő aktivitású katalizátorokat kapunk, amelyekkel jó szilárdsági modulussal rendelkező polimereket állíthatunk elő. 60 A 38—45. példákban a katalizátor előállítását és a polimorf átalakítást gáz alakú T1CI4 jelenlétében végezzük. A példákban megadjuk a katalizátorok felhasználásával előállított polimerek fizikai jellemzőit is. 65 38—45. példa: 1. Barna TiClj előállítása a) aAl203 hordozóra felvitt katalizátor A. eljárásváltozat Az eljárás a 32—37. példáknál közölt. A. eljárásváltozattal azonos. B. eljárásváltozat Az eljárás a 32—37. példáknál közölt B. eljárásváltozattal azonos. b) Hordozót nem tartalmazó katalizátor 13