160983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta típusú katalizátorok előállítására
27 160983 28 C. Eljárásváltozat Az eljárás a 32—37. példáknál közölt C. eljárásváltozaittal azonos. 2. Barna TiCl3 polimorf átalakítása ibolyaszínű TiCls-dá Az eljárás szerint ß TiClg-ot gáz alakú TiCls jelenlétében yTilCl3-dá alakítunk. A reakciót zsugorított üveglemezzel két részre osztott, 100 mm hosszú, 40 mm átmérőjű hengeres üvegreaktorbam hajtjuk végre. A zsugorított üveglemez a reaktor hosszának kb. 3/4-ében helyezkedik el, azaz a felső rész térfogata az alsó rész térfogatának kb. háromszorosa. A reaktort az üveglemez fölötti, ill. az üveglemez alatti részbeni bevezető csövekkel látjuk el. A hengeres reaktor aljához a folyékony reagensek elvezetésére kivezetőcső csatlakozik. 10 IS 20 A reakciót száraz készülékben, nitrogénáramban hajtjuk végre. A reaktor alsó részébe 4—5 g, adott esetben hordozóra felvitt barna T1CI3 katalizátort mérünk be. A reaktor felső részébe folyékony TiCU-ot vezetünk úgy, hogy a TiCU felső szintje a zsugo-rított üveglemeznél' kb. 1 cm-rel magasabban legyein. A reaktort üvegfürdőbe merítjük, és a IV. táblázatban megadott hőmérsékletre melegítjük. A TÍCI4 gőzök áthaladnak a zsugorított üveglemezen, és a barna TÍCI3 katalizátorral érintkezésbe kerülve polimorf átalakulást idéznek elő. A 38—40. példákban az A. eljárás változattal, a 41. és 42. példában a B. eljárásváltozattal előállított, hordozóra felvitt barna TÍCI3 katalizátorból indulunk ki. A 43—46. példákban hordozót nem tartalmazó, barna TÍCI3 katalizátor kezelését ismertetjük. A katalizátort a C. eljárásváltozattal állítjuk elő. IV. táblázat Példa száma Eljárásváltozat 38 A 39 A 40 A 41 42 B B 43 C 44 C 45 C Átalakítás Katalizátor és TiCU gáz érintkezési ideje, óra Hőmérséklet, °C 48 24 5,5 60 1 99 80 3 24 60 48 24 2,5 60 1,5 90 Katalizátor jellemzői Szín T1CI3 tart. g/kg 175 175 178 ibolya 213 214 745 745 745 PoMmerizáeió Felh. TiCl3 , mg 156 163 168 160 168 224 205 276 A1EÍ2C1: T1CI3 mólarány 5 4,7 4,9 4,8 4,1 3,5 3,8 2,8 H2 pare, nyomás (kg a/cm2) 0,8 Hőmérséklet, "C 1 55 Polimerizáció ideje, ó 3 Kapott polipropilén, g 264 204 263 261 255 387 251 528 Aktivitás g FP/h-g TM3 563 419 598 544 451 575 408 640 Termelőkapacitáis g PP/g kat. 296 217 319 348 292 1287 914 1428 Polipropilén jellemzői G-modulus kg/cm2 60° ív, 100 c C-on MFI g/10 perc, 230 °C, 2,16 kg-on PP = polipropilén 756 695 849 918 781 805 782 780 4,5 9,2 6,6 5,5 4,5 4,7 8,5 3 kat. = katalizátor 14
