160983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta típusú katalizátorok előállítására
21 160933 II. táblázat 22 Példa száma 20 21 22 23 24 25 26 27 28 30 31 1. Katalizátor előáll. Hordozó anyaga Felhasznált hordozó, AlEt3 ml TÍCI4 ml aAl2 0 3 TÍO2 aAl 2 0 3 Ti0 2 f.a. 72 72 37 69,5 61 37 15,6 6,0 6,0 3,8 5,8 6,1 3,8 1,8 12,0 1,2,0 12,0 1;1,6 12,2 7,6 3,6 aAl203 -— — — 72 72 — — — 6,0 GjO 10 10 10 12,0 12,0 25 25 100 2. Hőkezelés Közeg Idő, perc Hőmérséklet, °C — TÍCI4 — — — — 15 15 15 160 6 6 6 80 95 80 140 200 200 200 140 hexán — TiClj 15 15 6 15 150 200 200 100 40 3. Katalizátor jellege TiCl3 tartalom g/kg Szín 190 190 222 1181 203 191 249 196 834 856 735 ibolya barna — ibolya 4. Polimerizáciő Realkciókörülmények <a = l,5 1, b —5 1) Felhasznált TiCla mg AlEt2 Cl: TiCl 3 mólairány Reakcióidő, óra Termék, g Aktivitás*** Termel őképesség+++ Val. sűrűség g/dm3 G-modulus 60° ív 100 °C MFI g/10 pere 230 °C 2,16 kg-on 3,6 5,8 8,7 6,9 2,4 2,1 2,3 6,9 3,1 3,0 0,73 — 193 157 149 62 56 60 70 48 61 70 58 170 4 5,0 5,2 4,,2 4,6 4,3 3,6 5,4 4,2 4,9 4,4 4,5 3,5 4 3,5 3 3 3 3 •5 3 5 3 3 482 326 257 181 147 187 117 135 169 147 165 407 714 520 492 978 866 1040 417 568 901 566 945 802 475 395 382 517 537 596 414 506 614 2100 2430 1760 907 907 907 907 908 907 908 888 908 .905 905 — 857 821 859 821 913 884 898 442 864 771 737 746 32—37. példa: 1. Barna TiCl3 előállítása a) a AI2O3 hordozóra felvitt katalizátor A. eljárásváltozat Az alkotók mentén 4 sor Vigreaux-íüskével ellátott, beadagoló csövekkel felszerelt, 500 mles lombikot forgatóberendezésre szerelünk. 45 50 55 A szárított, közömbös gázzal átöblített be rendezésbe 62 g, előzetesen 24 órán át nitrogénáramban, 300 °C-on szárított aAl2 Or-t mérünk be. A bemért hordozóanyag látszólagos térfogata 15 ml. A lombikot kb. 35 fordulat/perc sebességgel forgatjuk, és a hordozóhoz szoba- 60 hőmérsékleten 5 ml tiszta AlEt3 -t csepegtetünk. A lombikot 1—2 órán át forgatjuk, és így az AlEts-t homogénen eloszlatjuk az aAl2 Q 3 ban. 65 A lombikot metanol-szárazjég fürdővel 15 perc alatt —20°C-ra hűtjük, és a lombikba hűtés közben, —20 °C-on 10 ml rektifikált TiCl4 -t csepegtetünk. A TiCl/, beadagolása után az AlEt3 és TiCU reakciójában képződött termékkel átitatott alumíniumoxidr'hordozó megtartja porszerű szerkezetét. Az elegyet 1 óra alatt —<20 °C-ról 10 °C-ra melegítjük. A hordozóra felvitt barna TiCl3 katalizátort további 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. B. eljárásváltozat Az alkotók mentén 14 db, 1—2 cm hosszú Vigreux-tüskével ellátott, beadagoló csövekkel felszerelt 5 literes lombikot forgatóberendezésre szerelünk. A berendezést kiszárítjuk és közömbös gáz atmoszféra alá helyezzük. 11
