160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
61 160928 62 padok a kondenzációs termék1 naftaÜn-szulfonát sója. 40 °C-on megszárítjuk a csapadékot. A kitermelés 12,9 súlyrész. (C 64,7%, N 6,4%, S 9,1%; az atomok aránya: 35,4:3:1,86). A kondenzátumban a diazo-vegyület minden 5 móljára 0,86 mól második komponens jut. Hasonlóan jó eredményeket érünk el a 46. példában leírt eljárással, melynél a kondenzátumot ugyanezekből a komponenseikből állítjuk elő, de a komponensek mennyisége más. 10 Ez esetben a kondenzáció a következőképpen megy végibe: 12,6 súlyrész 3-anetoxi-difenilamin-4-diazoiúumszulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 50 térfogatrész 86 15 %-os foszforsavban és hozzáadunk 13/7 súlyrész 4,4'-ibisz-jmetoxi-imetil-diifehilszul)fidot (1. táblázat, 21. sz. Bi-komponens). A bemért anyagokat 4 óra hosszat 40 °C-on kondenzáljuk. A nyers kondenzátumot vízben feloldjuk. Kissé zavaros 20 oldat keletkezik, melyet aktív szén hozzáadásával tisztítunk. Az oldathoz konyhasót adunk és így csapjuk le a kondenzátumot, melyet leszűrünk, és vizes konyhasó oldattal mosunk. A klorid formájában levő csapadékot vízben újra 25 feloldjuk és az oldathoz mezitilén-szulfosavat adunk, ekkor a kondenzátum kicsapódik. A kitermelés 24,8 súlyrész. (C 65,9%, N 6,5%, S 10,21%; az atomok aránya 35,4:3:2,05). A kondenzátuimiban a diazo-vegyület minden 30 molekulájára 1 mól második komponens jut. 47. példa: 8;5 súlyrész 5. sz. diazo-vegyületet (szulfátsó, 35 kissé nedves, N 6,2%) feloldunk 60 térfogatrész 931%-os foszforsavban és 12 perc alatt cseppenként hozzáadunk 5,2 súlyrész 4,4'-lbisz-metoximetil-difenilétert .-(1. táblázat, B^komponens 15. sz.). Az elegyet 1 órán át melegítés nélkül ke- 40 verjük, majd a keverést 2 óra hosszat folytatjuk 40 °C-on. Tiszta nyers kondenzátum keletkezik, mely vízben jól oldódik. A vizes oldathoz hígított sósavat adva a kondenzációs terméket lecsapjuk, majd tisztítás végett friss vízben újra feloldjuk és sósav hozzáadáséival újra lecsapjuk. A csapadékot megszárítjuk és így 10 súlyrész kondenzációs terméket kapunk kloridsója formájában. (|C 62,3%, N 4,3%, az atomok aránya: 33,8:2). Az elemzés szerint a kondenzátumban a diazo-vegyület minden móljára 1,1 mól második komponens jut. 48. példa; 0,94 súlyrész 10. sz. diazo-vegyületet (cinkkloridos kettős sója formájában, N 8,8%) feloldunk 10 térfogatrész 92ß/o-os foszforsavban és száraz levegőt fúvatunk át az oldaton, amig abból hidrogénklorid távozik. Az oldathoz 0,52 súlyrész 4,4'-bisz-!metoxi-1 metil-difenilétert adunk (1. táblázat, 15. sz. Bjkomponens) és a kondenzációt szobahőmérsékleten 15 órán át folytatjuk. A kondenzációs keveréket ezután 100 térfogatrész vízben feloldjuk, a vizes oldathoz aktívszenet adunk és megszűrjük. 0$2 súlyrész naftalin-2-szulfosaiv nátriumsót feloldunk 100 térfogatrész vízben és ezt az oldatot a diazo-vegyület oldatához öntjük. A kicsapódott kondenzátumot megszárítjuk; súlya 0,9 súlyrész. (C 64,4%, N 3,8%, S 4.8%; az atomok aránya: 59,3:3:1,66). Az elemzés azt mutatja, hogy a csapadék 0,66 mól naftalinszulfosavas nátriumsót tartalmaz. E tényt figyelembe véve, az elemzés adatai szerint a diazo-vegyület kondenzációs aránya a második komponenshez kb. 1:1,75. 4. táblázat Kevert kondenzátum {KK) Befonó oldat Előhívó Példaszám Diazo-vegyület Ai(D)„ Elválasztva mint A<D)n aránya a Bi-hez a KK-ban KK% Egyéb adalékok OMószer-keverék (tf-rész) 46 47 48 Diazo 2, —BSO4-Diazo 5, HSO4-Diazo 10 Cl _ ZnCl2 21 15 lő — naftil- í-JOm 0,5 — EGMME/BA II. 22—28 (2)—SO3 80:20 példák — Cl" liljl 1,0 1/5 mól EGMME/BA II. 22—28 H3PO4 1 mól 80:20 példák diazocsopontra — naftil- 1:1,75 0,5 — EGMME II. 22—,28 (2)—SO3- példák DMF = dimetil formamid, EGMME fogatrész. etilénglikol monometiléter, BA = 'butilacetét, tf. r = tér 31
