160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására

39 160928 40 cseppenként hozzáadunk 15 perc alatt 25,9 súlyrész metoxi-metü-dtfeniloxidot (1. táblázat, Bikomponens 13. sz.). Az oldatot 1 1/2 óra hoszszat szobahőmérsékleten, majd 6 óra hosszat 40 °C-on keverjük. A nyers kondenzátuim tiszta oldatot képez, melyet 500 térfogatirész víziben oldunk. A kondenzációs tenmék lecsapása sósav hozzáadásával történik. A lecsapásra telített konyhasó-oldat is alkalmas. Ha olyan terméket kívánunk előállítani, mely foszforsavat nem tartalmaz, célszerű a csapadékot feloldani és a lecsapást ugyanilyen módon megismételni. A termék súlya 37,6 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációd termék molekulájában diazocsoportonként 16 szénatommal több van, mint a diazo-csoportot tartalmazó vegyület molekulájában a kondenzáció előtt (C 61,7%, N 7,4%, Cl 9,3%; az atomok aránya: 29,2 : 3 :1,5). A példában felhasznált metoximetü-difenilioxid a következő anyagokiból áll: difeniléter 1,3% mono-o-metoximetil-difeniléter 2,2% mono^p-metoxiimetil^diíeniléter '11,8% ismeretlen összetételű monometoximetil komponens 3,9% o,p'-di-^netoxiímetil-difeniléter 21,91% p^p'-di-metoximetü-ddifeniléter 47,3% tó-metoxtaietil-difeniléter 1,3% tetra-metoximetil-difeniléter 9,5% Ha a diazo-vegyület nincs jelen, akkor a metoximetil-difeiniloxid erős keverés közben savba öntve először feloldódik. Néhány másodperc, esetleg perc múlva kondenzátum kezd kicsapódni, mely sem savban, sem forróvíziben nem oldódik. Hasonló oleofil tulajdonságú fényérzékeny réteg előállítására alkalmas kevert kondenzátum keletkezik akkor is, ha a 2. sz. diazo-vegyületet (szulfát) ekvimoláris mennyiségű 1. sz. diazo-vegyülettel (szulfát) helyettesitjük és a kondenzációt azonos módon végezzük. A 2. sz. diazovegyület felhasználásával készült kevert kondenzátum azonban jobban tárolható fényérzékeny réteget ad. 9. példa: 4,65 súlyrész 95%-os difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 600 térfogatrész 86%-os foszforsavban, 4,65 súlyrész l,4-bisz-(ct-lhidroxilbenzil)-toenzolt (1. táblázat, Bi-komponens 12. sz.) feloldunk 30 térfogatrész jégecetben, melyet gyengén melegítünk az oldódás elősegítésére. A meleg ecetsavas oldatot ezután élénk keverés közben hozzáöntjük a diazovegyületet tartalmazó oldathoz. A kondenzáció szobahőmérsékleten 21 óra alatt megy végbe. A kondenzációs keveréket ezután 2000 térfogatrész vízben feloldjuk, a zavaros oldatot megszűrjük és 300 térfogatrész tömény sósav hozzáadásával a kondenzátumot lecsapjuk. A csapadékot leszűrjük, 60 "C-os 500 ténfogatrész vízben feloldjuk, megszűrjük és 50 térfogaitirész vizes 6 n. sósav-8 oldattal lecsapjuk. A kicsapódott terméket ugyanilyen módon újra feloldjuk és újra lecsapjuk. A keletkezett kondenzációs termék klorid-vegyület formájában van jelen, súlya 4,8 súlyrész. Az elemzés szerint a C : N : Cl atomok 10 aránya 26,6 : 3:1,05. Ennek megfelelően a második komponens aránya a diazocsoportot tartalmazó vegyületíiez 0,73 imófymól. (C 69,2% N 9,1%, Cl 8,1%.) 15 10. példa: 30,84 súlyrész 95%~os difenitarrün-4-diazóniumszulf ártót (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 1000 térfogatrész 86%-os 20 foszforsavban. 18,4 súlyrész benzhidrolt (1. táblázat, Bi-komponens 18. sz.) feloldunk 200 térfogatrész jégeeétben. Az ecetsavas oldatot keverés köziben 1 óra alatt az előző oldathoz adjuk. A kondenzáció szobahőmérsékleten 24 óra alatt 25 megy végbe. A keletkezett nyers kondenzátum tiszta oldat, mely víziben maradék nélkül oldódik. A nyers kondenzátuim felét 2500 térfogatrész 40 °C-ra melegített vízihez öntjük. A kondenzációs termék először tiszta oldatot ad, majd 30 hűtés hatására finom pelyhek formájában kikristályosodik. A termék súlya 21,9 súlyrész. (C 5i6,6%, N 8,1%, P 8,91%; az atomok aránya: 24,5 : 3 :1,5). 35 Az elemzés alapján a kondenzációs termeikben diazocsoportonként ll2,5-el több szénatom van, mint a kondenzáció előtti vegyületben. Ennek megfelelően a második komponens és a óíiazcHCSopoítot tartalmazó vegyület mól-40 aránya 1:1. A nyers kondenzátum másik felét összekeverjük 1,5 súlyrész paraformaldehiddel és szobahőmérsékleten 20 órán keresztül kondenzál-45 juk. A nyers kondenzátumot 2000 térfogatrész vízben feloldjuk, a kissé zavaros oldatot szűréssel tisztítjuk. A kondenzátumot ismert módon cinlkfcloridos kettős sója alakjában választjuk le. A termék súlya 22,9 súlyrész. (C 59,9%, 50 N 8,5%; az atomok aránya: 24,6 :3.) 55 11. példa: A nyers kondenzátum előállítása céljából 11 súlyrész 3-metoxi-dMenüamin-4-diazóniumi-szulfáitot (1. táblázat, 2. sz, diazo-vegyület, szulfát) beadagolunk 39,9 súlyrész 86%rOs foszforsavbá. A keveréket lehűtjük szobahőmérsékletre. Ezután cseppenként hozzáadunk 5,17 súlyrész metoximetilált ditfeniléter-keveréket, mely azonos a 8. példában leírt anyaggal. (1. táblázat, Bikomponens 13. sz.) A bemért anyagokat szobáéi hőmérsékleten 1 órán át keverjük. A keverékét 60 20