160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására

41 180928 42 ezután 40 °C-ra melegítjük, hozzáadunk 22,1 súlyrészt ugyanabból a diazo-vegyületből, melyet e példánál mér használtunk és 2,4 súlyrész paraformaidelhidet. A kondenzáció 40 °C hőmérsékleten 24 óra alatt megy végbe. A nyers kondenzátum közvetlenül felhasználható bevonókészítmények előállítására. 12. példa: Diazo-kondenzációs termékek előállítása végett feloldunk 81 súlyrész 2. sz. diazo-vegyület szulfátját (1. táblázat) 500 térfogatrész 85%HOS foszforsaviban. Az oldalihoz hozzáadunk 61 súlyrész l,3^dii2»proipil-4,6^diimetilol-.benzolt (1. táblázat, Bi-komponens 10. sz.) 15 perc alatt. A beimért anyagot 40 ^ hőmérsékleten 39 órán át kondenzáljuk. A kondenzációs keveréket, mely víziben tisztán oldódik, ezután 2500 térfogatrész vízben oldjuk, és kicsapjuk 500 térfogatrész 18%-os vizes sósav-oldat hozzáadásával. A szuszpenziót porcelán-szűrőn leszűrjük, kimossuk 0,5 n. sósavval, és a terméket levegőn megszárítjuk. A termék súlya 113 súlyrész, a kondenzációs termék klorid formájában van jelen. (C 66,2%, N 8,8%; az atomok aránya: 26,3 : 3.) Az elemzés eredményei alapján a kondenzátum a második komponensből kb. 1 mól/ /mólt tartalmaz a diazo-csoportot tartalmazó vegyülethez viszonyítva. 13. példa: Diazo-gyanitát állítunk elő cinkklórid kettős só formájában, e célból ekvimolekuláris mennyiségű 1. sz. diazo-vegyületet (szulfát) (1. táblázat) kondenzálunk formaldehiddel 80%-os kénsavas közegben. A kondenzáció a 2 063 631 sz. USA szabadalomban leírt módon történik. 14. példa: 4,84 súlyrész 3-anetoxi-Hdifenilaimin-4-diazóniuimfoszfátot (1. táblázat, 2. sz. diazo-vegyület, foszfát) és 4,4 súlyrész difenilamin-4-diazónium-foszfátot (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, foszfát) feloldunk 300 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldathoz erős keverés közben cseppenként hozzáadunk 6 súlyrész 2,5-bisz-(etoxi-metil)-tiofént (1. táblázat, Bi-komponens 16. sz.). Az oldat piros színű lesz, de átlátszó marad. A kondenzáció szobahőmérsékleten 2,5 óra alatt megy végbe. A nyers kondenzátum víziben tisztán oldódik. A reakciótermék kicsapása végett a keveréket erős keverés közben 65 °C hőmérsékletű izopropanolba öntjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük le. A kivált csapadékot porcelánnszűrőn leszivatjuk, dzopropanollal jól kimossuk és szárítjuk. A termék súlya 10,9 súlyrész. (Az elemzés szerint a kondenzációs termék savanyú foszfát alakjában van jelen.) A koradenzátumokban jelenlevő komponensek: 3nmetoxi-4-diazo-difenilamin, 4-diazo-dilfenilaimin és a tiofén; arányuk 0,7:0,3:'2. (C 46,9%, N 6,7%, S 5 10,1%, —OC5H.3 3,1%;; az atomok aránya: 24,6 : : 3 :1,98 :0,73.) Ha a 2,5-bisz^(etoximetil)^tiofént diazo-vegyület hozzáadása nélkül visszük be a foszforsavba, akkor rövid idő alatt kialakul e vegyület hoimo-10 kondenzátuma, mely gyakorlatilag teljesen oldhatatlan vízben és savakban. 15. példa: 15 3,6 súlyrész 2,5-dimetoxi-4-fenoxi-benzol-'diazónium-kloridot i(l. táblázat 7. sz. diazo-vegyület) 0,5 mól cinkkloriddal képezett kettős sója formájában feloldunk 60 térfogatrész 93%os foszforsavban. A cinkkloridos kettős só náí-20 riumkloridot is tartalmaz, nitrogéntartalmia 7,7 %. A foszforsavas oldaton száraz levegőt fúvatunk át mindaddig, míg az oldatból hidrogénklorid távozik. Ezután az oldathoz 2,7 súlyrész l,3-düzx»propü~4,6-dHmetoximetu)-benzolt 28 adunk (1. táblázat, Bi-komiponens 20. sz.), a keveréket szobahőmérsékleten 1 óra hosszat keverjük. A kondenzációs termék vízibe öntve tiszta oldatot ad. Cinkkloriddal, kettős só formájában leválasztjuk a kondenzáíuimot, melyet 30 leszűrünk, kimosunk és megszárítunk. A termék súlya 2,9 súlyrész. <C 57,6%, N 4,4%; az atomok aránya: 30,6 : 2.) Az elemzés szerint a kevert kondenzátuimlban a diazónium-tarfcalmú vegyület minden móljára 35 1,2 mól második komponens jut. 16. példa: A kiindulási anyag ugyanaz, mint a 15. pél-40 dában (1. táblázat, 7. sz. diazo-vegyület, cinkkloridos kettős sója). 3,6 súlyrész diázónium-sót feloldunk 60 térfogatrész 9ü%~os metánszulfosavban és száraz levegőt fúvatunk át az oldaton, amíg abból hidrogénklorid távozik. 45 Az oldathoz ezután 2,7 súlyrész

1,3-düzopix^l-4,6^bisz-(metoxi-metil)-.benzolt (1. táblázat, Bi-komponens 20. sz.) adunk és a keveréket szobahőmérsékleten 1 óra hosszat, majd 40 °C-on 2 óra hosszat kondenzáljuk. 50 A kondenzációs keveréket vízibe öntjük, aktív szenet adunk hozzá és a nem oldódó komponenseiket porcelánszűrőn kiszűrjük. A szűrletből a kondenzációs termék cinkkloriddal képezett kettős só formájában csapható 58 le. A termék súlya 5,8 súlyrész. (C 41,0%, N 2,7%; az atomok aránya: 35,3 :2.) Az elemzés szerint a termékben di'azo-vegyület-mólonként 1,5 mól második komponens van. 17. példa: .1,75 súlyrész 4-i(2,5-idietoxi-benzoiliaimino)«2,5-69 -cüetoxM>enzol-diazónium-4doridot (1. táblázat, 21