160838. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difeniletiléndiaminszármazékok előállítására
160838 11 12 A 7. példábaíi leírt eljárást ismétéljük meg azzal a különbséggel, hegy 0,2 mól ö-(3-klór-4--metoxifenil)-ia-butilamino^acetonitrilből indulunk ki. A nyersterméket 25 lépéses Craig-eljá•té&sal frakcionáljuk, literenként 26 választótól- 5 csért használunk feL (A módszert E. Hecker: VerteilurigBverfahfen im Laboratorium, Verlag Cheimie, Weinheim, Bsrigstrasse, 1955 c. szakkönyvé ismerteti.) Oldószerként 2000 ml kloroformból, 200 ml metanolból, 1774 ml vízből 10 és 26 ml 37%-<te sósav-Oldatból álló elegyet alkalmazunk, A rendszer felső fázisának pH-^értéke=l. A felső és alsó fázis aránya az elválasztás során 500 : 300 ml, a hőmérséklet 20 °C A reakcióelegyből három komponenst külö- 15 nítünk el. A 0—3. részből racém N,N'-dibutil-ct,>a'^di-(3-klór-4-metoxifenil)-etiléndiamint (maximum: 0 rész), az 5—14. részből mezo-N,N'-dibutil-i'r,if;'-di-(3-klór-4-metoxifeRil)-etiléndiamint (maximum: 8. rész), és a 17—24. 20 részből 3-klór-4-metoxibenzü-n-butilamm mellékterméket (maximum: 22. rész) kapunk. A termékek azonosítási adatai a következők: Raeém-N,N'-dibutil-a,o'-di-(3-klór-4-metoxifénil)-etiléndiamm^dihidrokloíid: 25 Színtélen, kristályos, 214—219 °C-on olvadó termék (etanölból). Hozam: 15,0 g (28,5%). Elemzés Gz-s^CC^^KCl képletre (M = = 526,4): 30 Számított %: C = 54,76 H = 6,89 N = 5,32 Cl = 26,94 felált %: C = 54.66 H = 6,78 N = 5,30 Cl = 26,85 35 Mézo N,N'-dibutil-w,«r'-di-(3-klór-4-metoxifenil)-etiléndiamin--dihidroklOrid: Színtelen, kristályos, 210—214 °C-on olvadó termék (etanölból). Hozam: 13,5 g (25,8%). Elemzés QMHsíC^Cla • 2HC1 képletre (M = 40 = 526,4): Számított %: C = 54,76 H^ Cl = 26,94 Talált %: C = 54,81 H = Cl = 26,84 = 6,89 N = 5,32 6,76 N = 5,30 45 50 9. példa: ítacém és mező N.N'~dibutü-ia/r! -di-(6-klár-3--metoxifeinil)-etiléndiamin előállítása A 7. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, bögy 0,2 mól <7-/6-klór- 55 -3-met!Oxifenil)-i'v -butilaminö'-acetőnitrilből indulunk ki. A nyerstermék elválasztását 24 léoéses Üraíg^-eljáfással végezzük, 1 literhez 25 választótölcért használunk feL Oldószer: kloroform : :metanol:n—HCl 40 : 12 : 28 .térfoigiatrész ara- eo nyú etegye. A felső és alsó fázis aránya: 500 : : 300 ml. Hőmérséklet: 20 CC. Az 1, frakcióból (0—3. rész) raeém-N,N-dibutil-fl!.a'-dL-(6-klór-3-metoxifenil)-eüléndi- g.5 amin-dMdröklofidot kapunk. A termék azoiK>sítási adatai a következők: Op.: HCkassó = 207—208 °C (etanol-éterből). Hozam: 13,0 g (24,7%), Elemzés C^HMO^C^ • 2HC1 képletre (M== = 526,4): Számított %.: C= 54,76 H = 6,89 N = 5,32 Cl = 26,94 Talált %: C = 54,68 H = 6,54 N = 5,40 Cl = 26,69 A 2. frakcióból (7—12. rész) mező N,N'-dibutil^o^'di-iíe-iklór-S-metoxifenilí-etiléndiamin-dihidrokloridot kapunk. A termék azonosítási adatai a következők: Oo.: 200—205 °C (etanol-éterből). Hozam: 11,7 g (22,2%). Elemzés C24H34O2N2CI2 • 2HC1 képletre (M — = 526,4): Számított %: C = 54.76 H = 6,89 N = 5,32 Cl = 26,94 Talált %: C = 54.S3 H = 6,95 N = 5,25 Cl = 26,72 10. példa: Racém és mező N,N'-dibutü-w/7'-di-(5-klór-2--metoxifenil)^etiléndiam.in előállítása A 7. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy 0,2 mól «-(5-klór-2--jnetoxifenilj-aébutilaimiino-acetonittriilből indulunk ki. A nyers termék elválasztását 24 lépéses Craig-eljárással végezzük. 1 literhez 25 választótölcsért használunk fel. Oldószer: kloroform : metanol : 0,1 n HCl 40 : 4 : 36 térfogatrész arányú elegye. A felső és alsó fázis aránya 500 :300 térfogatrész. Hőmérséklet: 20 °C. Az 1. frakcióból (0—3. rész) racém N,N'-dibutil-«f,,üf'-di-(5-klór^2-metoxifenil)-etiléndiamin-dihidrokloridot kapunk. A termék azonosítási adatai a következők: Op.: 197—200 °C (etanól-éterből). Hozam: 16,3 g (31%). Elemzés C24H34O2N2CI2 • 2HC1 képletre (M = = 526,4): Számított %: C = 54,76 H = 6,89 N = 5,32 Cl = 26,94 Talált %: C = 54,45 H = 6,67 N = 5,28 Cl = 27,06 A 2. frakcióból (7—14, rész) mező N,N'-dibUtil-^f,,ia'-di-(5-klór'-2'-metoxifenil)-etiléndiamin-dihidrokloridot kapunk. A termék azonosítási adatai a következők: Op.: 208 °C (etanol-éterből). Hozam: 14.0 g (26,6%). 6
