160818. lajstromszámú szabadalom • Vízzel higítható bevonószer elektromos rétegfelvitelhez
160818 5 A ihidroxilmentes zsírsavésztereknek, ill. vegyes észtereknek a kezdeti viszkozitás 3—30-szorosára, előnyösen 3—10-szeresére történő előpolimerizálása 150—300 C° hőmérsékleten, adott esetben peroxidos iniciátorok, pl. di-terc.-butilperoxid vagy di-benzoilperoxid alkalmazásával folytatható le. Az elérendő viszkozitás annál nagyobb legyen, »minél kisebb a későbbiek során felhasználásra kerülő dienofil komponensek mennyisége. Bizonyos körülmények között előnyös, ha a polimerizáció során adott esetben keletkező savas hasítási termékeket a dienofil komponenssel való reagáltatás előtt az említett poliolok valamelyikével való észterezés útján ismét nagymolekulájú vegyületté alakítjuk. A dienofil komponenssel való reagáltatás ismert módon, 160—220 Cp hőmérsékleten történik; kívánatos elérni, hogy a reakciótermékben a szabad, nem reagált dienofil komponens menynyiségi aránya ne érje el a bevitt mennyiség 0,05%-át. Ha dienofil komponensként maieinsavanhidridet alkalmazunk (ami a fentebb mondottak értelmében előnyös), akkor célszerű, ha az adduktképzést követően az arihidridcsoportokat a lehetőséghez képest mennyiségileg hidrolizáljuk. Ez a hidrolízis a sztöchiometrikus mennyiségi víz kb. 1,5-szaresével, adott esetben valamely tercier alkilamin jelenlétében, 30—100 C° hőmérsékleten folytatható le. A hidrolízis valamely erre alkalmas oldószer jelenlétében vagy éneikül történhet. Ezután a semlegesítést 20—50 C° hőmérsékleten folytatjuk le, a felhasználási cél szempontjából 'kielégítő vízoldhatóság eléréséig. A gyakorlati követelményektől függően további vizet tűrő oldószert is adhatunk a termékhez. A találmány szerinti beyonószerek, elektrof orézis útján történő felvitelét a szokásos módszerekkel végezhetjük, pigmentáít vagy pigmentálatlan. alakban, 5—25% gyanta-szárazanyagnak megfelelő koncentrációban. Az elektroforézises rétegfelvitel céljaira alkalmas bármely pigment és töltőanyag felhasználható a találmány szerinti szerekben.. A találmány közelebbi szemléltetésére az alábbi példák szolgálnak; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa. 200 g lenolaj és 200 g dehidratizált ricinusolaj elegyét, amelynek kezdeti viszkozitása 20 C°-on 90 cP, védőgázlégkörbem 280 C° hőmérsékletre hevítjük és mindaddig ezen a hőmérsékleten tartjuk, amíg 500 cP/20° viszkozitást nem érünk el. Ekkor 200 C° hőmérsékleten hozzáadunk 100 g maleinsavanhidridet és e hőmérsékletet mindaddig fenntartjuk, míg a szabad maleinsavanhidrid-tartalom 0,05% alá nem csökken. Ezután 20 g faolaj at adunk hozzá és az elegyet 1 óra hosszat 180 C°-on tartjuk. 100 C°-ra történő lehűtés után 100 g diaeetonalkohollal hígítjuk az elegyet, majd 27 g víz és 40 g trietilamin hozzáadásával 5 90 C° hőmérsékleten hidrolizáljuk. Végül további diacetonalkohollal 75% szárazanyagtartalomna hígítjuk a terméket. A fenti módon előállított bevonószernek az 10 elektroforézises rétegfelvitel során való vizsgálata céljából 270 g fenti 75%-os gyantát háromhengeres keverőben 66 g vasoxidvörös pigmenttel összedörzsöljük, majd. 18 g trietilaminnal semlegesítjük és desztillált vízzel 2000 g össz-15 súlyra hígítjuk az elegyet. További trietilamin hozzáadásával 6,8 pH-értékre állítjuk az így elkészített bevonófürdőt. A fürdőt egy 2 liter űrtartalmú,. 15 cm átmé-20 rőjű hengeres fémtartányba töltjük és ezt a tartányt katódként kapcsoljuk. Egy egyenáramú áramforráson keresztül anódként kapcsolva egy 200 cm2 felületű foszfátozott acélbádoglapot merítünk a fürdőbe. 160 V-nál 1 perc alatt szívós 25 bevonatréteg válik le, amely vízzel való öblítés és 180 C° hőmérsékleten fél óra hosszat folytatott keményítés után 20 mikron vastagságot mutat. A bevonatréteg kemény, rugalmas és sópermet hatásával szemben kitűnő ellenállóképessé-30 get mutat. A gyanta elektrokémiai egyenértéksúlya kisebb, mint 500 (a 244 910 sz. osztrák szabadalmi leírás 3.: oldalának 46. és következő soraiban leírt módszerrel meghatározva). 35 Tartósan üzemeltetett elektroforézises fürdőkhöz a találmány szerinti bevonószert 75%-os oldatban ill. egy ebből előállított festékpaszta alakjában, trietilamin hozzáadása nélkül vagy csak csekély mennyiségben való hozzáadásával alkalmazzuk. Egyes esetekben előnyösnek bizonyult antioxidáns szereknek, pl. fenolos alapú ilyen szereknek a hozzáadása. ' •Nemvas-fémsk bevonása esetén ne'hézfém-io-45 nok, pl. Fe 11,. Fe m, Co11, Pb 11 vagy Mn n hozzáadása megigyorsítotja a kemányedést a beégetési művelet során. 40 50 2. példa. 300 g dehidratizált ricinusolaj, 60 g lenolaj, 90 g kolofónium és 11 g glicerin elegyét 250 C° hőmérsékleten 3 alatti savszám eléréséig észteg5 rezzük. A vegyes észter kezdeti viszkozitása 20 C°-on 300 cP. Ezt a terméket 265 C° hőmérsékleten addig polimerizáljuk, míg az 1000 cP/20° viszkozitást el nem érjük. 200 C°-on 100 g maleinsavanhidridet adunk hozzá és a reakcióele-60 gyet addig tartjuk 200 C° hőmérsékleten, míg a szabad maleinsavanhidrid-tartalom 0,05% alá nem csökken. A kondenzációs terméket 100 C° hőmérsékleten 110.g diaoetonalkohollal hígítjuk, majd 90 C°-on 27 g víz és 5 g trietilamin hozzá-S5 adásával 2 óra hosszat hidrolizáljuk. Végül to-3