160775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexametiléndiamin előállítására

8 loom talizátort fokozatosan kicseréljük. A katalizátor kicserélése úgy történiik, hogy a reaktorba friss katalizátort adagolunk, ugyanakkor olyan mennyiségben távolítunk el reakcióközeget, amely a bevezetett katalizátor mennyiségének felel meg. A beadagolt katalizátor friss katalizátor és előző hidrogénezési ciklusokban használt katalizátor keverékéből állhat, amelyet ismételt felhasználás előtt elegendő megfelelő mosásnak alávetni. A találmány szerint kitűzött célok eléréséhez a reakcióközegnek az alábbi komponensekből kell állni: a) 100 rész folyékony reakcióközegre (hexametiléndiamin, víz és alkálifémhidroxid) számítva több mint 1 rész katalizátor, míg a felső határ kizárólag a reakdőközeg fölyékonyságától függ. Az előnyös határérték 100 súlyrész reakcióközegre számítva 3—20 súlyrész katalizátor. b) 1 kg katalizátorra számítva 0,2—12 mól alkálifémhidroxid (pl. nátriumhidroxid), ennek mennyisége előnyösen 1 kg katalizátorra számítva 1—3 mól. c) 1 mól alkálifémhidroxidra számítva 2—130 mól, előnyösen pedig 7—70 mól víz. Az alkálifémhidroxid típusát tekintve megemlítjük, hogy azonos eredmények érhetők el az összes alkálifémhidroxid felhasználásával. Az egyszerűség kedvéért a leírásban kizárólag nátriumhidroxidot említünk. A reakcióközeg folyékony része & megadott műveleti körülményék mellett és az alkélifémhidroxidra számított előnyös vlzaräny mellett két fázisból áll. Az egyik fázis 100 rész másik fázisra számítva 0,5—B részt tesz ki és az aitalifémhidröxid viae« oldatából áll. amelynek koncentrációja 25— 55 súly%. A mástk fázis vizet és kis mennyiséfben alkálifémhldroxldot tartalmazó hexamstiléndiamin. Az alkálifémhidroxid vises oldatából álló nagyobb fajsúlyú fázisban elosztva van a katalizátor legnagyobb része. A találmány szerint hidrogénezési eljárás mind szakaszosan, előnyösen azonban inkább folyamatosan végezhető. A folyamatos eljáráshoz a szokásos kivitelű készülékeket használjuk. Az egyik berendezés-típust a csatolt ábrán szemléltetjük. Ez a berendezés lényegében az 1 függőleges elhelyezésű csőszerű reaktorból áll, amely belső részében a 2 ejektorral van felszerelve, hogy a hidrogén beadagolásból származó keveredést a reakelóközegben elősegítse. A reaktor felső rés»én 3 é3 4 elválasztó szervekkel van ellátva, amelyeik a gá2~folyadék elválasztást és a hidrogénezett terméknek a reaktorból való leürítését teszik lehetővé. A hidrogénezett termék leürMsét úgy oldjuk meg, hogy az kevés katalizátort tartalmazzon, így a reaktoron belül viszonylag magas katalizátor koncentráció, pl. 100 sülyrész folyékony reakció-10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 65 köaegire számítva 10—20 rész katalizátorkoncentráűió legyen fenntartható. A berendezés az 5 gáz recirkuláltató szivtatytyúval, a 6 adipinsavnitril adagoló csővezetékkel, a 7 vizes katalizátor szuszpenzió adagolóval a 8 alkálifémhidroxid vizes oldatot és a 9 hidrogént adagoló csővezetékekkel van ellátva. Az elhasználódott hidrogént a 10 csővezetéken bevezetett friss hidrogénnel pótoljuk. A gáz egy részét all csővezetéken keresztül lefúvatjuk. Ennek célja az, hogy a visszacirkuláltatott gáz hidrogén tartalmát meghatározott érték felett tartsuk. A tisztított hexametiléndiamint a 12 csővezetéken keresztül leürítjük. A 13 csővezetéket a reakcióiközeg egy részének eltávolítására használjuk, ennék a résznek katalizátor tartalma egyenértékű a 7 csővezetéken beadagolt friss katalizátor mennyiségével. Ily módon a katalizátor koncentrációját ä reaktorközegben állandó értéken tarthatjuk. Ha az eljárást a megadott előnyös feltételek mellett végezzük, akkor az előállított hexametiléndiamin F minőségű szennyezettségi foka alacsony, az elért hozam gyakorlati szempontból az elméletivel megegyezik. Megjegyezzük, hogy ha a víz-alkálifémhidroxid arány és az alkálifémhidroxid-katalizátor arány előnyös határértékein kívül maradunk, akkor a hexametiléndiamin hozamban észlelt különbségek nem számottevőek. Másfelől azonban az eredmények jóval rosszabbak, ha nem a hozamot, hanem a kapott hexametiléndiamin minőségét vizsgáljuk. Ha a reakciókőzegben a katalizátor, marőalkália és víz részaránya a találmány szerinti határértékeken kívül esik, akkor a hexametilén» diiamin hozam is jelentékeny módon csökken. 1. példa: A leírt reaktorba a következő keveréket készítjük be: hexametiléndiamin, 100 rész folyékony reakcióközegre (hexametiléndiamin, víz és alkálifémhidroxid) számítva 12 rész króm-tartalmú Raney-nlkíkél katalizátor, 1 kg katalizátorra számítva 1,25 mól alkálifémhidroxid (a folyékony reakcióközegre számítva 0,6 súly%), 1 mól alkálifémhidroxidra számítva 14,9 mól víz (folyékony reakcióközegre számítva 4 súly %)• A fenti keverékhez 75 °C~on és 30 atmoszféra nyomáson a bevezetett hidrogénárammal keverésben tartva a következő anyagókat adagoljuk: 30 kg/h adipinsavnitril, 0,87 kg/h katalizátor vizes szuszpenzió (26 rész katalizátor 100 rész vízben), 2