160775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexametiléndiamin előállítására

160775 6 0,66 kg/h vizes nátriumhidroxid oldat (nátriumhidroxid koncentrációja kb. 2%). A 12 csövön keresztül 31,9 kg/h 30,6 kg hexametiléndlamint és kevés katalizátort tartalmazó 5 folyékony réítkeióközeget szűréssel elkülönítünk. A 13 csövön keresztül 1,6 kg/h arányban 0,17 kg katalizátort tartalmazó reakcióközeget távolítunk el, amelynek katalizátor-tartalma közel 10 egyenértékű a bevezetett friss katalizátor menynyiségével. A katalizátort elkülönítjük és vízzel mossuk. A mosott katalizátort ismét felhasználjuk friss katalizátor készítéséhez, amelyet a 7 csövön keresztül adagolunk. 15 A hexametiléndiamm termelése óránként 32 kg, ehhez 32 kg/h hexametiléndiaimin használódik fel. Az adipinsavnitril mólsúlya 108,14, a hexametiléndiaminé 116,21, így a hozam a 20 bevitt adipinsavnitrilre számítva: lönbséggel, hogy az alkálifémhidroxid aránya a katalizátorhoz 1 kg katalizátorra számítva 0,73 mól alkálifémhidroxid, ez pedig az előnyös határértékek alsó határa alatt van. Ennek az aránynak a csökkentését egyszerűen úgy érjük el, hogy a reakcióközegben az alkálifémhidroxid mennyiségét csökkentjük (a folyékony reakcióközegre számítva 0,35%), A víz alkálifémhidroxid aránya (1 mól alkálifémhidroxidra számítva 25,4 mól víz) az előnyös határértékeken bélül van. A hexametiléndiamm hozam 31,34 kg/h. Az 1. példához hasonló számítás alapján a hozasm 97,2%. A kapott hexametiléndiamm minősége jóval gyengébb az 1. példához képest, főként a termék ammónia, hexametilénimin és s-aminokapronsavnitril tartalma szempontjából. A szennyezések összmennyisége ammóniában kifejezve 200 ppm-nél nagyobb. 32 116,21_ 108,14 99,2o/0 3. példa: X 30 A megadott értékek 800 órás üzemeltetésre vonatkoznak. A hexametilénben levő melléktermék, szenynyezőanyagtartalom igen csekély. Közelebbről az ammónia, hexametilénünin és s-aminokapronsavnitril (ammóniában kifejezve) összes mennyisége kb. 400 ppm, míg a nem desztillálható maradék és magas forrpontú komponensek mennyisége 0,3%. A leírt módon eljárva a friss katalizátor felhasználás 100 hidrogénezett adipinsavnitrilre számítva 0,6 súlyrész friss katalizátor. Ha teljes mértékben az előzőek szerint járunk el és azonos berendezést alkalmazunk, de friss katalizátor helyett egy friss katalizátorból és egy előző hidrogénezési ciklusból származó és újra felhasználás előtt egyszerűen mosott katalizátorból álló keveréket alkalmazunk, akkor mind termelés, mind á hexametiléndiamm minősége szempontjából azonos eredményekhez jutunk. A fajlagos katalizátor felhasználás friss katalizátorra számítva 100 rész hidrogénezett adipinsavnitrilre 0,3 súlyrész. A további példák azt szemléltetik, hogy ha a hidrogénezést olyan reakcióközegben végezzük, amelvben a víznek az alkálifémhidroxidhoz és az alkálifémhidroxidnak a katalizátorhoz való aránya az előnyös tartomány határértékein van, akkor a kapott eredmények gyengébbek. 2. példa: A hidrogénezést az 1. példa szerinti berendezésben és eljárással végezzük, azzal a kü-25 A hidrogénezést az 1. példával azonos berendezésben végezzük és az ott közölt módszerrel azzal az eltéréssel, hogy az alkálifémhidroxidkatalizátor arányt megváltoztatjuk. Az arány 30 1 kg katalizátorra számítva 3,55 mól alkálifémhidroxid, amely az előnyös tartomány felső határértéke felett van. Az arányértékek megnövelését úgy érjük el, hogy a reakcióközegben az alkálifémhidroxid mennyiségét növeljük (a _ folyékony reakcióközegre számítva 1,7%). Ä víz arányát az alkálifémhidroxidhoz (1 mól alkálifémhidroxidra számítva 18,3 mólvíz) az előnyös határértékeken belül tartjuk azáltal, hogy a víz koncentrációját a reakcióközegben meg-40 emeljük (a folyékony reakcióközegre számítva 14%). A hexametiléndiamm minősége gyengébb, mint az első példában, a szennyező melléktermékek mennyisége ammóniában kifejezve 3000 ppm felett van, és ez ammóniából, hexametiléniminből és s-amiinokapronsavnitrilből tevődik össze. 50 55 60 4. példa: A hidrogénezést az 1. példa szerinti eljárással és az ott leírt berendezésben végezzük azzal az eltéréssel, hogy a reakcióközegben a víz arányát az alkálifémhidroxidhoz képest csökkentjük (1 mól alkálifémhidroxidra számítva 5,55 mól víz). Ezt a csökkenést úgy érjük el, hogy egyszerűen a víz mennyiségét a reakcióközegben csökkentjük (a folyékony reakciókeverékre számítva 1,55% víz). A hexametiléndiamm minősége sokkal gyengébb mint az 1. példában. Az ammónia, hexametilénimin és «-ammokapronsovnitril öszszes szennyezőanyag tartalma ammóniában ki-65 fejezve kb. 3000 ppm. 3