160740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves karbonsav- és szulfonsavkloridok előállítására

7 6. példa: Benzoilklorid előállítása N,N'-bisz-dimetil-karbamoU-kairbamid katalizátor segítségével Az 1. példában, leírt készülékbe bemérünk 61 g benzoesavat, 100 ml klórbenzolt és 1,2 g N.N'-bisz-dimetil-karbamoil-karbamidot. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végezve a termelés 63,5 g (90%) benzoilklorid. Reakcióidő: 2 óra. 7. példa: Laurilklorid előállítása tetrainetil-karbamid katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 100 g laurinsavat, 100 ml klórbenzolt és 1,0 g tetrametil-karbamidot. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végezzük. A klórbenzol ledesztillálása után kapott maradék vákuumdesztülációjával 100,0 g (92%) laurilkloridot kapunk. Fp.: 123—5 °C/2 Hgmm. Reakcióidő: 1,5 óra. 8. példa: Laurilklorid előállítása tetrametil-karbamid katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 100 g laurinsavat, 70 g 98% anyagtartalmú laurilkloridot és 1,0 g tetrametil-karbamidot. Az elegybe 100 °C-on 1 órán keresztül foszgónt vezetünk, majd a reakcióelegyet 50 °C-ra hűtjük le. Ezen a hőmérsékleten foszgénmantesítés céljából vákuumban 10 g laurilkloridot desztillálunk ki az elegyből. A párlási maradékból elvéve az oldószerként használt 60 g laurilkloridot, 109,5 g 98%-os anyagtartalmú laurinsavkloridot kapunk. Termelés: 98%. 9. példa: Laurilklorid előállítása dietilamin katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 100 g laurinsavat, 100 ml klórbenzolt és 2,0 g dietilamint. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végezve a desztillált laurilklorid hozama 101,2 g (93,3%). Reakcióidő: 1,5 óra. 10. példa: Pabnitilklorid előállítása N,N'-tetrametil-N"-fenil-guanidin katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 128 g palmitinsayat, 100 ml iklórbenzolt és 1,5 g 8 N,N'-tetrametil-N"-fe:nil-guanidint. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végezve a reakcióelegyet vákuumban desztillálva 128,1 g (94%) palmitükloridot kapunk. Fp.: 153—6 °C/5 Hg-S mm. Reakcióidő: 2 óra. 11. példa: Trimetoxi-benzoil-klorid előállítása dietilamin 10 katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 106 g trimetoxi-benzoesavat, 100 ml klórbenzolt és 1,5 g dietilamint. A reakciót az 1. példa sze-18 rint végezzük és az oldószer lehajtása után a maradékot vákuumban desztilláljuk. Termelés: 106,2 g (92,8%). Fp.: 158—61 °C/10 Hgmm. Reakcióidő: 1,5 óra. 20 12. példa: Klór-acetil-klorid előállítása tetrametil-karbamid katalizátor segítségével 25 Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 94,5 g monoklór-ecetsavat, 90 ml klórbenzolt és 1 g tetrametil-karbamidot. A foszgén bevezetés során 90—110 °C-on tartjuk a hőmérsékletet, majd a klór-acetil-kloridot kolonnán le-30 desztilláljuk. Termelés: 105 g (93%). Fp.: 106 °C. Reakcióidő: 2 óra. 13. példa: 35 Vajsavklorid előállítása N-ciano-piperidiin katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 60 g vajsavat, 100 ml klórbenzolt és 0,9 g N-40 -ciano-piperidint. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végeztük. A vajsavkloridot kolonna alkalmazásával desztilláljuk le. Termelés: 65 g (89,5%). Fp.: 97—100 °C, atmoszférikus nyomáson. Reakcióidő: 2 óra. 45 14. példa: Metafcrilsavklorid előállítása tetrametil-karbamid katalizátor segítségével 50 Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 150 g metakrilsavat és 0,8 g tetrametil-karbamidot. A reakciót 85—95 °C között végezzük, majd a reakcióelegyet atmoszférikus nyomáson 85 ledesztilláljuk. Termelés: 150 g (82%). Fp.: 97— 100 °C. Reakcióidő: 2 óra. (Polimerizációs inhibitorként hidrokinomt használtunk.) 15. példa: fíO Izoftáloilklorid előállítása piperidim katalizátor segítségével Az 1. példában leírt készülékbe bemérünk 85 88 g izoftálsavat, 100 ml klórbenzolt és 1,3 g 4