160740. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves karbonsav- és szulfonsavkloridok előállítására
160740 9 piperidint. A reakciót az 1. példában leírtak szerint végezzük, de a reakció hőmérsékletét 100—110 °C-on tartjuk. Termelés: 95 g (93%) izoftálsavklorid. Fp.: 113—15 °C/2,5 torr. Reakcióidő: 2 óra. 5 16. példa: p-toluol-szulfonsavklorid előállítása tetrametü-karbamid katalizátor segítségével 10 97 g p-toluol-szulfonsavas nátrium sőt 150 ml klórbenzollal elegyítünk, majd 2,0 g tetram etil-karbamid jelenlétében az 1. példában leírt készülékben 80—90 °C-on foszgénezzük. 0,3 15 órai foszgén bevezetés után az oldószert ledesztilláljuk. Desztillációs maradék a fenti vég-» termék. Termelés: 89 g (95%). 17. példa: 20 y?-naftann-szulfonsavklorid előállítása tetrametil-karbamid katalizátor segítségével 120 g /?-naftalinszulfonsavas nátriuimsót 120 25 ml klórbenzollal elegyítünk, majd 2,5 g tetrametil-karbamid jelenlétében az 1. példában ismertetett készülékben 80—90 °C-on foszgénezzük. 1 órai foszgén bevezetés után a reakcióelegy csaknem 100%-ban /?-naftalin-szulfonsav- 30 -kloridot tartalmaz. Feldolgozás a 16. példa szerint történik. 18. példa: 33 Metán-szulfonsav-iklorid előállítása N,N'-bisz-dimetilkarbamoil-karbamid katalizátor segítségével 67 g metán-szulfonsavas nátriumsót 150 ml 40 klórbenzolban szuszpendálunk, majd 1,5 g N,N'-bisz-dimetil-karbamoil-karbamid jelenlétében 95 °C-on 1,5 órán át foszgénezzük. Az oldószer ledesztillálása után 122 g (96%) metánszulfonsavkloridot kapunk. 45 10 Szabadalmi igénypont: Eljárás karbonsav- és szulforasavkloridok előállítására karbonsavakból, karbonsavanhidridekből ül. szulfonsav-alkálisókból és foszgénből azzal jellemezve, hogy a reakciót a kiindulási sav 0,01—10 súly%, előnyösen 0,1—2 súly% menynyiségének megfelelő egy vagy több (I) általános képletű katalizátor jelenlétében 50—130 °C, előnyösen 70—110 °C hőmérsékleten hajtjuk végre, amely képletben Rí 1—6 szénatomos alkilcsoportot, vagy ha R4 (III) általános képletű helyettesített karbamoilcsoportot jelent, hidrogénatomot, R2 1—6 szénatomos alkilcsoportot, vagy ha R4 (III) általános képletű helyettesített karbamoilcsoportot jelent, hidrogénatomot, vagy R1 és R 2 jelentése együttesien valamely 4—6 tagú polimetilénlánc lehet; A (II) általános képletű csoportot vagy hidrogénatomot jelenthet; ez utóbbi képletben R3 jelentése 1—6 szénatomos alkilcsoport lehet vagy ha R4 (III) általános képletű csoportot jelent, R3 hidrogénatomot is jelenthet, R4 1—6 szénatomos alkilcsoportot vagy (III) általános képletű csoportot jelent, vagy R3 és R 4 jelentése együttesen 4—6 szénatomos polimetilénlánc lehet, vagy R3 , R 4 , és Z jelentése együttesen két vegyértékkötés lehet, Z oxigénatomot vagy =NH csoportot jelenthet, ha pedig R1 , R 2 , R 3 és R 4 1—6 szénatomos alkilláncot jelentenek, Z jelentése =N-fenil csoport lehet, a (III) általános képletben R5 1—6 szénatomos alkilcsoportot, R6 1—6 szénatomos alkilcsoportot jelenthet, vagy jelentésük együttesen 4—6 szénatomos polimetilénlánc lehet, X oxigénatomot vagy =NH csoportot jelenthet, s a reakcióban adott esetben oldószerként magát az előállítani kívánt savkloridot alkalmazzuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307439. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
