160733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferritek előállítására

Az autoklávozás után a ferrit szuszpenziót megszűrjük és kimossuk. Az anyalúgokat, ha jelentősebb mennyiségű vegyszert tartalmaznak még összegyűjtjük és a következő sarasnál felhasználhatjuk. Ha a leszűrt ferrit megfelelően ki van mosva, akkor a zsugorító hevítésnél nem tapad össze, vagy.az összeállt darabok jól morzsolhatok és könnyen diszpergálhatók. Azt találtuk, hogy a különböző ferritek képződési sebessége eltérő. Leggyorsabban a cinkferrit és a báriumf errit alakul ki, legnehezebben pedig a mangánferrit és a nikkelferrit képződik. Megjegyzendő az, hogy a kevert ferritek képződési sebessége nagyobb, mint az egyes komponens ferriteké. PL a mangán-cink-ferrit gyorsabban képződik, mint a mangánferrit. A találmányunk szerinti eljárással előállított ferritszemcsék kis számú krisztallitokból tevődnek össze. Sok esetben a ferrit-szemcse egyetlen krisztallitból áll. A szemcsók mérete általában 0,1—2 mikron között van. A szemeseméretek szórása az egyes ferriteknél ennél kisebb, pl. a cinkferritnél 0,2—0,8 mikron közötti. A nikkelferritnél és a mangánferritnél a szemcsók mérete 0,2—0,4 mikronig terjed. A találmányunk szerint előállított ferritszemcséknek még az a jelentős előnyük is van, hogy a különböző közegekben könnyen diszpergálódhatók, különösen a vizes és/vagy szerves oldószerekben: Az egyes szemcséknek meghatározott geometriai alakja van és általában szabályosak. A szilárd fázisban történő reakció esetén bármilyen legyen is a képződő kristályhalmaz alakja, az őrlési művelet során sohasem keletkeznek olyan szabályos alakú szemcsék, mint a találmányunk szerinti eljárásnál. Az őrlés még azzal a veszélylyel is járhat, hogy a kristályszerkezetben eltolódások keletkeznék, melyek lerontják e termékek mágneses tulajdonságait. A hexagonális ferritek esetén őrléskor nem tartható mag a vékony hosszúkás kristályforma, őrléskor a tűkristályok apró darabokra töredeznek, jelentős mennyiségben keletkezik a 0,05 mikronnál kisebb szemcse, ami előnytelen számos felhasználási területen. A találmányunk szerinti eljárással előállított finom ferritpor alkalmazása jelentős előnnyel jár számos felhasználási területen, így pl. a magnetofonszalagok, a mágneses memória-egységek és a permanens mágnesek gyártásánál, továbbá zománc előállításánál. A finom szemcsékből álló ferritek ipari fontossága abból is. kiviláglik, hogy préseléssel adalék nélkül olyan formadarabok készíthetők belőle, melyek közvetlenül bevihetők a zsugorító égetésbe, vagy különböző kötőanyagokat hozzáadagolva zománcokba bekeverhetők, vagy műanyag-masszához adagolhatok. A tű alakú kristályokból álló ferritek különleges tulajdonságai külön figyelmet érdemelnek, a báriumferritnél pl. a könnyű mágnesezhetőség tengelyiránya a tűkristályok hossztengelyére merőleges síkban van. Az ilyen kristályok a megfelelő 3 kötőanyagban jól orientálódnak és mágneses lemezkék alakulnak ki. A következő példákban bemutatjuk a találmányunk szerinti eljárás néhány megvalósítási 5 változatát a különböző ferrit-kristályok gyártásánál. 1. példa: 10 Mangánferrit előállítása Keverővel ellátott készülékben feloldunk mangánkloridot vízben. A mangánklorid-só 15 MnCl2-4H20, melyből olyan oldatot készítünk, mely literenként 130 g MnClr-t tartalmaz. Az oldat össztérfogata 140 liter. Az oldathoz szintetikusan előállított goethit iszapot adunk, a vizes iszapban 21,4 kg FeO(OH) 20 van. A goethit kristály-szemcsék 15 perces keveréssel tökéletesen diszpergálhatók az oldatban. Az így előállított szuszpenzió csak igen lassan ülepedik le és 1 órás állásidő alatt még stabilnak tekinthető. 25 Az oldatban levő mangán mennyisége 2,55%kal több, mint amennyi elméletileg szükséges ahhoz, hogy a bevitt goethit teljesen átalakuljon mangánferritté, MnFe204-é. A szuszpenzióba ezután 52,6 liter koncentrált ammóniák-30 oldatot adunk adagolószivattyúval. Az ammóniák-oldat literenként 187 g NHs-at tartalmaz. Az ammóniák-oldat adagolása kb. 25 percig tart. A beadagolt ammónia mennyisége jóval több, mint amennyi az oldatban levő mangán-35 kloridnak mangánhidroxiddá Mn(OH)2-á átalakításához szükséges. A mangánhidroxid lecsapása után az oldatban még kb. 1 mól/l szabad ammónia marad. 40 Az így előállított szuszpenziót ezután 250 literes vízszintes tengely körül forgó autoklávba tápláljuk be, az autoklávot elektromos kemencével kívülről fűtjük. Az autokláv hőmérsékletét 1 óra alatt felfutjuk 270 °C-ra és ezen a hő-45 fokon tartjuk 4 óra hosszat. Az autoklávot ezután 1 óra alatt szobahőmérsékletre lehűtjük, a bennelevő barna színű szuszpenziót dobszűrőre visszük. A szűrőn a ferritet elválasztjuk az anyalúgtól és jól kimossuk. A kimosott szűredéket ezután tálcákra helyezzük és 150 °C hőmérsékletű szárítószekrénybe helyezve megszárítjuk. A keletkezett száraz termék összetétele a következő: FeaOs 69,4%, MnO 30,6% a számított összetétel a következő: FeaOa 69,25%, MnO 30,75% A termék röntgen-spektroszkópiai vizsgálata azt mutatja, hogy a szemcsék egyetlen fázisból a mangánferrit MnFe2Ü4 kristályokból állnak. A ferritszemcsék alakját a 3. ábrán mutatjuk 65 be. 4