160733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferritek előállítására
9 Az így készített mangánferrit össz-súlya 27,2 kg, ez az elméleti kitermelés 98%-ának felel meg. Valóságban a reakcióba bevitt ferrihidroxid 100%-Oisan átalakul ferritté, a 2%-os súlyhiány a manipulációs veszteségeknek tulajdo- 5 nítható. 2. példa: 10 Nikkelferrit előállítása Keverővel ellátott készülékbe bemérünk 200 1 vizes ammóniák-oldatot, mely literenként 0,5 mól NH40H-t tartalmaz. Hozzáadunk keverés i5 közben 12,18 kg nikkelhidroxidot, Ni(OH)2 , melyben 63,10% nikkel van. A keveréket 20— 25 perces erős keveréssel jól diszpargáljúk, majd hozzáadunk szintetikus goethitet vizes iszap formájában, mely 22,2 kg FeO(OH)-t tar- Z a talmaz. A keverést még 15 percig folytatjuk és így a vashidroxid és a nikkelhidroxid teljesen homogén szuszpenzióját állítjuk elő. A felhasznált nikkel mennyisége kb. 5%-kal több, mint a reakcióba bevitt goethit alapján, teljes át- «. alakulást figyelembevéve, előállítható nikkelferrithez NiFe204~hez szükséges. A nikkelhidroxid egy része az oldatban marad komplex nikkelanimóniumhidroxid formájában. Az így előállított szuszpenziót ugyanolyan autoklávban kezeljük, amilyent az 1. példánál is használtunk. Az autoklávot kb. 1 óra alatt felfutjuk 250 °C-ra, és ezen a hőmérsékletein tartjuk 4 órán át. A lehűtést az előző példához hasonlóan 1 óra alatt végezzük. A keletkezett szuszpenzió barnás-fekete színű Az autokláv tartalmát ugyanolyan szűrőkészülékre ürítjük, amilyent az előző példában leírtunk. A szárítás is 150 °C hőmérsékletű szárítószekrényben történik, mint a mangán- 40 ferrit esetében. A száraz termék elemzési adatai a következők: FeaOs 68,2% NiO 30,8% 45 a számított értékek: Fe2 0 3 68,14% NiO 31,86% A röntgensugarakkal kapott difrakciós szín- 50 kép azt mutatja, hogy a szemcsékben egyedül nikkelferrit NiFe204 van. A ferrit-szemcsék alakja a 2. ábrán látható. Az így előállított nikkelferrit súlya 28,9 kg, ez az elméleti kitermelés 98,5%-ának felel meg. 55 A másfél % veszteség itt is a műveleti veszteségeknek tulajdonítható, gyakorlatilag a bevitt vashidroxid teljesen átalakult ferritté. 3. példa: 60 Cinkferrit előállítása Keverővel ellátott készülékbe bemérünk előbb 32,8 liter tömény szodaoldatot (sűrűsége 35,8 65 10 B°), majd 12 kg tiszta cinkoxidot. A két anyagot jól összekeverjük és vizet hozzáadva lassan hígítjuk, míg az oldat össztérfogatia 240 litert nem ér el. A hígítás alatt a cinkoxid nagy része oldatba megy, az oldatban nátrium-ionok mellett ZnOz-anionok vannak. Nem szükséges megvárni, hogy a cinkoxid teljesen feloldódjon, Á bevitt szóda mennyiségét úgy állapítottuk meg, hogy biztosítsa a cinkoxid teljes feloldását és az oldatban ezután még 0,8 mól/liter szabad szóda is maradjon. Az oldathoz ezután 24 kg szintetikus száraz goethitet adunk, FeO(OH). A keverést még 1 óra hosszat folytatjuk, hogy a bevitt ferrihidroxid-szemesak teljesen diszpergálódjanak. A bemért cinkoxid mennyisége 9,1%-kal több, mint amennyi a bevitt goethit teljes átalakulása esetén a cinkferrit előállításához szükséges. 1 órás keverés után az így kanott szuszpenziót átvisszük az 1. példában leírt autoklávba, A cinkferrit előállításánál 2 órás 220 °C-os hőkezelés elegendő ahhoz, hogy a reakció teljesen vé*bemenjen. 1—1 órás felfűtési és lehűtési időt is számolva, az autoklávozási művelet összesen 4 órát vesz igénybe. Az autoklávozás után a szuszpenzió narancsszínű lesz. Az autokláv tartalmát ugyanúgy szűrjük és szárítjuk, ahogy ezt az 1. példában leírtuk. A száraz termék elemzése a következő eredményt adja: Fe203 66,4 % ZnO 33,6 % az elméletileg számított érték: Fe2 0 3 66,24% ZnO 33,76% A termék röntgen-difraikeiós-színképe alapján megállapítható, hogy a szemcsék egy fázisból, cintkferrit kristályokból állnak, összetételük ZnFe204. A ferritszemcsék alakja az 1. ábrán látható. • Az így élőállított cinkferrit súlya 32,3 kg, mely 99%-os kitermelésnek felel meg. A bevitt vashidroxid gyakorlatilag teljesen átalakult cinkferritté és az 1%-os súlyhiány kezelési veszteségnek tekinthető. 4. példa: Mangán-cmk-férrii előállítása Keverővel ellátott készülékbe bemérünk 71 1 130 g/líter MnCl2-t tartalmazó mangánkloridoldatot. Az oldathoz hozzáadunk 4 kg cinkoxidot és az oldatot felszuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz hozzáadunk szintetikus goethitet vizes iszap forrnájában, mélynek súlya szárazanyagra számolva 21,3 kg. A bemért keveréket 15 percig keverjük és így jól diszpergált és állandó szuszpenziót kapunk. •>
