160733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferritek előállítására

5 160733 6 -cianid oldatában szuszpendáljuk. Az alkáli-cianid oldathoz még szabad bázist vagy ammóniát is adunk, az oldat pH-jának 8 felettinek kell lennie. A mangánferritdk előállításánál szokás szerint arra is ügyelni kell, hogy a kétértékű mangánsó ne érintkezzen levegővel vagy oxidálószerrel és ne oxidálódhasson magasabb vegyértékűvé. A cink és az ólomferritek gyártásánál legelőnyösebb az 1 normál szódaoldatban felszuszpendált oxidok felhasználása. A báriumferrit előállításánál célszerűbb a báriumhidroxid vizes oldatát használni, mivel ez elegendő mértékben oldódik vízben. Általában elmondhatjuk, hogy a felhasználható kétértékű fémvegyületek választéka igen nagy. Olyan vizes-lúgos szuszpenziót kell előállítani, melynek pH-ja legalább 8 vagy annál magasabb, melyben a kation oldhatósága legalább 0,005 g-atom fém literenként. Az oldható fémvegyület szükséges koncentrációja előállítható akár egy olyan vegyület felhasználásával, melynek megfelelő oldhatósága van, akár egy szolubilizálásra képes oldhatatlan vegyületből kiindulva, melyhez a megfelelő mennyiségű komplexképző vegyületet adjuk. A felhasználandó vegyszereknél ügyelni kell arra, hogy ne rontsák a lecsapott ferrit tisztaságát és ne módosítsanak a reakcióba vitt fémkationok vegyértékén. Az egyszerű ferritek előállításánál a kétértékű fém vegyületéből többet is felhasználhatunk, mint amennyi a bevitt ferrihidroxid mennyiségéből számítva elméletileg szükséges. Mégha a számítottnál 15%-kal több kétértékű fémvegyületet is veszünk, a keletkezett ferrit összetétele megfelel a sztöchiometrikusnak, tehát a Me Fe204 összetételéneik, ha lágy ferritet és az Me Fej^Oig összetételnek, ha kemény ferritet állítunk elő. A vegyes ferritek előállításánál ugyanilyen módon kell a ferrihidroxid szuszpenzióval reakcióba lépő kétértékű fémvegyületek vizes szuszpenzióját összekeverni. Egy meghatározott összetételű kevert ferrit előállításához pontosan' ki kell számolni a reakcióba beviendő vegyületek mennyiségeit. A felhasználásra kerülő kétértékű fémvegyületek mennyiségét a termék összetétele alapján számítjuk ki, megnövelve azzal a mennyiséggel, amely a lecsapás után még az oldatban maradhat. A vizes szuszpenzió készítésének módja nincs befolyással a találmányunk szerinti eljárás kivitelére, sem az így gyártandó ferritszemcsék jellemzőire. Nincs jelentősége pl. annak sem, hogy milyen sorrendben adagoljuk az egyes Vegyszereket. Megoldható pl. az, hogy először a vashidroxidot diszpergáljuk a vízbe és ehhez adjuk hozzá a kétértékű fémet, vagy a különböző kétértékű fémek vegyületeit, de eljárhatunk fordított sorrendben is, vagy a hidroxidokat helyben állíthatjuk elő. Ha a fémvegyületet magában a szuszpanzióban állítjuk elő, azonban ügyelni kell arra, hogy a fémsó oldatából 9 ammóniával vagy nátriumhidroxiddal akkor csapjuk le a fémhidroxidot, ha már a ferrihidroxid is le van csapva. Ez esetben a ferrihidroxidot diszpergáljuk a megfelelő fémsó vizes oldatában, majd a szükséges vegyszer 10 hozzáadásával lecsapjuk a kívánt összetételű anyagot. A szuszpenziók előállításához nincs szükség különleges berendezésre. Megfelel bármely hen-15 geres tartály, mely el van látva jó keverővel. Abban az esetben, ha száraz ferrihidroxidot használunk, pl. a szintetikusan előállított goethit-et, mely szárítás közben összeáll, a keverést addig kell folytatni,, amíg a kristályok 20 tökéletesen diszpergálódtak. Szintetikus goethit felhasználása esetén ezért elönyösebbnek tartjük a nuccsnedves anyag felhasználását, mert a szűrőről lekerült anyag pillanatok alatt diszpergálható a vizes oldatban. 25 Az autoklávban való kezelés körülményei különbözőek, attól függően, hogy milyen ferritet kívánunk előállítani. Általában a kezelési idő annál hosszabb, minél alacsonyabb hőmérsék-30 léten autoklávozunk. E két paramétert tehát úgy választjuk meg, hogy az előállítási költség a legkisebb legyen. Alacsonyabb hőmérsékleten és hosszabb autoklávozási idővel tehát akkor dolgozunk, ha elegendő nagy autokláv-térfogat 35 áll rendelkezésre, vagy az autokláv nem bír el nagyobb nyomást. Fordítva, magasabb hőmérsékleten és rövidebb autoklávozási idővel dolgozunk, ha az autokláv térfogata kicsiny, de magasabb nyomáson is használható. Gyakorla-40 tilag a két szélsőséges hőmérsékleti érték 200 és 300 °C. 200 °C alatt a reakciósebesség nagyon lassú, vagy egyáltalán nem megy vé?be reakció. 300 °C felett a nyomás nagyon gyorsan emelkedik, de ez nem jár együtt a szükséges _ reakcióidő csökkenésével, tehát emelkedni fog a berendezés költsége. A megfelelő kezelési időtartamok a szélső hőmérsékleti értékeknél átlagban 6 és 2 óra. 5<J A találmányunk szerinti eljárás kiviteléhez bármely szokásos autokláv felhasználható. Az autokláv falvastagságát számítással ellenőrizni kell, hogy elbírja a legmagasabb kezelési hőmérsékleten fellépő gőznyomást. Ez a gőznyomás kissé eltérhet a tiszta víz gőznyomásától. Az autokláv legyen ellátva megfelelő fűtőberendezéssel: elektromos fűtéssel, hőközlő folyadékkal való fűtéssel, vagy nagynyomású gőzzel való fűtésre alkalmas köpennyel. A fűtési módnak nincs befolyása a keletkezett anyag minőségére. Az autokláv legyen ellátva megfelelő keverőberendezéssel is. A keverők típusa közömbös, de alkalmas legyen arra, hogy a folyadékfázisban a szilárd anyagokat állandó szusz-65 „penzióban tartsa. 3