160733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferritek előállítására

3 160733 4 aránya. A nagy szemcsék nem diszpergálhatók és hátrányosak pl. a mágneses magok gyártásánál, mert, a kiizításra kerülő préselt formadarabok sűrűségét lecsökkemíik. Számos eljárás ismeretes, mellyel a spinell szerkezetű ferritek nedves úton állíthatók elő. A nedves eljárások részleteivel nem kívánunk foglalkozni, csak megjegyezzük, hogy egyes eljárások azon alapszanak, hogy a ferritet alkotó fémoxidokat a megfelelő sók oldatából együttesen csapják le fémhidroxidok formájában. A lecsapás körülményeinek pontos beállításával elérhető, hogy a komponens fémhidroxidok homogén keveréke csapódik ki, melyből a spinell szerkezet jóval alacsonyabb hőmérsékleten is előállítható, mint a komponens fémoxidok zsugorodási hőfoka. Az ilyen eljárás, bármilyen vonzónak is tűnik első tekintetre, számos nehézséggel jár. A lecsapott fémhidroxid keverék amorf gélt alkot, melynek szűrése és kimosása igen hosszadalmas művelet. A kiindulási oldatokban levő felesleges ionok tökéletes kimosása nem oldható meg és ezért az így készült ferritek nem eFéggé tiszták. További hátrány mutatkozik a hidroxid-keverék feldolgozásánál. A keverék kiszárítása és kalcinálása, bár viszonylag alacsony hőmérsékletet kíván, (pl. 400—500 °C) erősein összetömöríti a kiindulási gélszerű anyagot. A kihevítés után kapott por nem diszpergálható, újra meg kell őrölni és ekkor porózus őrlemény keletkezik. Az ilyen porból nem lehet megfelelő sűrűségű formatesteket préselni. Másfajta eljárások azon alapszanak, hogy olyan komplex sókat bontanak meg, melyek már tartalmazzák a spinellek előállításához szükséges különböző kationokat. Ilyen célra legalkalmasabb sók az oxalátök, melyek természetesen bizonyos oxálsav felhasználással jár együtt, ami az eljárást költségessé teszi. Ennek az eljárásnak egy másik hátránya az, hogy a lebontáshoz szükséges hőmérséklet olyan, hogy azon csak nem diszpergálható agglomerátumok keletkeznek. A jelen találmány tárgya egy olyan eljárás, mely lehetővé teszi igen finom szemcsés ferritek előállítását, melynél a keletkező anyag szemcséi szabályosak, jól meghatározott mértani alakjuk van és a spinell szerkezetű ferritek gyártása oéliára teljesen izotrópok, a hexagonális szerkezetű ferritek előállításához pedig hexagonális szerkezetű finom lemezekben állíthatók elő. A találmányunk szerinti eljárás további előnye az, hogy igen finom szemcséiű ferrit állítható vele elő, a szemcsék átmérője 0,1—2 mikron, nincsenek összetapadva és jól diszpergálhatók. A találmányunk szerinti eljárásnál nincs szükség költséges vegyszerek felhasználására, a gyártó berendezés is egyszerű és ennek következtében a ferrit-szemcsék előállítása gazdaságosan megoldható. A csatolt 1. ábrán bemutatjuk a találmá-5 nyunk szerinti előállított cinkf errit, Zn FeaCV szemcse elektronmikroszkóppal készített fényképét. A 2. ábra szintén elektronmikroszkóppal készített fénykép nikkelferrit, Ni Fe2Ü4 szemcséről. A 3. ábrán egy mangánferrit-szemcse, lfl Mn Fe2C>4 elektronmikroszkóppal készített fénykéné látható. A 4. ábrán látható egy kevert ferritszemcséről készült elektronmikroszkópikus kép, a mangán-cink-ferrit, képlete Mno,6 Zno,4 Fe20/;. Az 5. ábrán látható a báriumferrit szem-15 cse, Ba Fei20i9 elektronmikroszkóppal készített fényképe. A találmányunk szerinti eljárás lényege az, hogy vizes szuszpenziót készítünk, melynek pH-2Q ja legalább 8. A szuszpenzió egyrészt olyan kétértékű fémvegyületet tartalmaz, melynek oldhatósága nem kisebb, mint 0,005 g atom literenként, másrészt nagytisztaságú ferrihidroxidot, legfeljebb sztöohiometrikus mennyiségben „5

(a sztöohiometrikus arány az említett fémvegyülstek összes mennyiségére értendő). A keveréket homogenizáljuk és autoklávban 200 C

C felett hőmérsékleten tartjuk, előnyösen 300 °C alatti hőmérsékleten egészen addig, míg a kiin„Q dulási vasoxid teljesen eltűnik. Az autokláv tartalmát ezután lehűtjük, aprószemű ferritkristályok szuszpenziója keletkezik, melyet leszűrünk és a csapadékot jól kimossuk. A felhasznált ferrihidröxidnak nagytisztaságúnak - kell lennie, Fe2Ü3 tartalma legalább 99,9% az ossz fémoxidra számolva. Célszerű kiindulási anyag pl. a szintetikus goethit FeO (OH), melyet előállíthatunk, pl. ferroszulfát oldatból részleges semlegesítés és levegőn való oxidálás útján. Ezzel az eljárással olcsó hidroxidhoz jutunk, mely jól szűrhető és teljesen kimosható, annak ellenére, hogy igen finom tűkristályokból áll. Nincs szükség szárításra a további feldolgozás előtt, a legjobb eredmények a nedves szűrőg lepénnyel érhetők el. A vashidroxiddal reagáltatandó kétértékű fém minden ferritnél más és más, és ennek megfelelően választandó meg a kétértékű fémve-50 gyület is. A mangán, kobalt, nikkel és réz-ferriteknél célszerűnek tartjuk a fémhidroxidok vagy az alacsony hőmérsékleten víztelenített oxidok felhasználását. Ezekből ammónia vagy esetleg szódaoldatban, melyek koncentrációja 0,5—1 g-Mól literenként, megfelelő szuszpenziók készíthetők. A hidroxidokat közvetlenül is előállíthatjuk a megfelelő fémsók oldatainak semlegesítése útján olyan mennyiségű alkalikus reagenst, szalmiá'kszeszt vagy szódaoldatot használva, hogy a keletkezett szuszpenzióban literenként 0,5—1 g Mól szabad alkálihidroxid legyen. Jó eredményeket kapunk akkor is, ha a fémhidroxido-65 kat vagy a dehidratált fémoxidokat alkáli-2