160536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás normál parafinban dús szénhidrogén keverékek kinyerésére
3 nekkel, előnyösen n-pentámnal történő kiszorítása ismert eljárás. A deszorpciónak ammóniával vagy széndioxiddal történő végrehajtása ugyancsak ismert. Az 5 A típusú zeolitoknál általában vízérzékenység miatt szükség van arra, hogy a munkát messzemenően vízgőz távollétében végezzük. Elsősorban a deszorpciónak víz jelenlétében történő végrehajtására és az azzal összekapcsolt előnyök kihasználására javasolták már, hogy olyan molekulaszűrőkkel dolgozzanak, amelyek protonofil fémvegyületeket tartalmaznak. Ezen kívül a molekulaszűrők rendelkezésre álló adszorpciós kapacitása növelésének javítása céljából a deszorpciónak víztartalma ammóniával való végrehajtását javasolták. Mindezeknek az eljárásoknak azonban az a hátránya, hogy olyan n-parafinkeverékekat állítanak elő, amelyek felhasználási tulajdonságai a továbbfeldolgozás szempontjából nem minden esetben kielégítőek. így az n-alkilaromás vegyületeknek már az előállítása során vagy rövid idejű raktározás után molekulaszűrőkkel dolgozó adszorpciós berendezésekből származó, nem kellően utánkezelt n-paraf inkeverékeknél többékevésbé erős elszíneződések, részben kiválások is, amelyek a termékek használati értékének csökkenésével járnak, következnek bö. Ezért általános szokás S3énhidrogénfrakciókból molekulaszűrőkkel végzett sztereoszelektív deszorpciós kezeléssel előállított n-parafinban dús szénhidrogénkeverékeket azok további feldolgozása előtt intenzíven utánkezelni. Az n-parafinban dús szénhidrogénkeverékek, amelyeket az említett molekulaszűrős kezeléssel a megfelelő szénhidrogénfrakciókból állítottak eiő, utánkezelése céljából különösen gyakran azok katalitikus hidrorafinálását, általában 100 at feletti nyomáson, hajtják végre. A katalitikus hidrorafináláshoz kiegészítőnek, vagy ahelyett az n-parafinban dús szénhidrogén keverékek tömény kénsawal végzett mosása lehet szükséges. A molekulaszűrős adszorpcióval szénhidrogén frakcióból előállított n-parafinban dús szénhidrogénkeverékeknjek használati érték javítása céljából megismételt molekulaszűrős kezelése ugyancsak ismert eljárás. Az adszorptív kezelésnek alávetendő szénhidrogén frakciókhoz nagyobb molekulasúlyú aromás anyagok adagolása és a deszorpció után előállított n-parafinban dús szénhidrogénkeverékeknek ismételt desztillálása szintén ismert. Szénhidrogénfrakciókból molekulaszűrőkön végzett adszorptív-deszorptív kezeléssel előállított n-parafinban dús szénhidrogénkeverékek minőségjavító utánkezelése részben tetemesen növeli azok előállítási költségeit. A találmány célja eljárás normál parafinban dús szénhidrogénkeverékeknek, amelyek 4—20 szénatomszámú szénhidrogénvegyületeket tartalmaznak, a megfelelő forráspontú szénhidrogénfrakcióknak molekulaszűrőkön — amelyek zeo-4 litos alkotója 5 A típusú — 250 C° feletti hőmérsékleten molekuláris hidrogén vagy azt tartalmazó gázok jelenlétében való adszorptív-deszorptív kezelésével történő kinyerésére, amely 5 lehetővé teszi az előállított terméknek alkilaromás vegyületek, klóralkánok és azok származékainak előállítására történő további utánkezelés nélküli alkalmazását. 1C> Ebből következően a találmány feladata a megfelelő szénhidrogénfrakciók adszorptív-deszorptív kezelését az eljárás körülményeinek és a molekulaszűrők tulajdonságainak célszerű kiválasztása útján úgy végrehajtani, hogy olyan 15 normálparafinban dús szénhidrogénkeverékeket kapjunk, amelyek közvetlen továbbfeldolgozásra alkalmasak. Ezt a feladatot normálparafinban dús sízénhid-20 rogénkeverékeknek szénhidrogénfrakciók molekulaszűrőkön — amelyek zeolites alkotója 5 A típusú —, 250 C° felett molekuláris hidrogén vagy azt tartalmazó gázok jelenlétében való adszorptív-deszorptív kezelésével, adott esetben 25 közbekapcsolt tisztító öblítéssel és szükség esetén a molekulaszűrő oxidatív kezelésével történő regenerálásával végrehajtott kinyerési eljárásával oldjuk meg, azzal jellemezve, hogy az adszorptív kezelést az adott esetben a közbekap-30 csolt tisztító öblítést vízgőz jelenlétében olyan molekulaszűrőkön hajtjuk végre, amelyek pH-értéke 9-nél nagyobb, és a szükség esetén végrehajtott regenerálás közben az oxidálógáz hőmérsékletét a molekulaszűrőn meghatározott ideig 35 480—600 C° között tartjuk. A molekulaszűrőket, amelyek zeolitos alkotója 5 A típusú, ismert eljárással, pl. a zeölitnak vagy a kötőanyagnak a két alkotó összekeverése előtt 40 végrehajtott lúgosításával állítjuk elő. A molekulaszűrők pH-értékét eközben a következő meghatározási módszer definiálja: 1,0 g porított molekulaszűrőt 10,0 ml desztillált vízzel öntünk le, és szobahőmérsékleten 192 45 óráig áEni hagyjuk. Ezután a víztartalmú oldatot zsugorított szűrőn leszívatjuk, és a pH-értéket ER 121 típusú kombinált üvegelektródal megmérjük. 50 Vízgőz jelenléte az adszorpciónál az előzőekben megnevezett feladat elvégzésére minden esetben szükséges. Előnyösnek bizonyult, hogy a vízgőz-parciális nyomás a szorpciós készülékben a találmány szerint az adszorpciós kezelés _r során és adott esetben a közbekapcsolt tisztító öblítés során legalább 5 torr és max. 800 torr legyen. Az eljárás nyomásának kedvező megválasztásánál a megfelelő adszorpciós kezelésnek alávetett szénhidrogénfrakciókban már fizikaifi0 lag oldott víz a hatásos. Hosszabb üzemidő után a molekulaszűrő aktivitása csökken. Ebben az esetben kicserélésre vagy reaktiválásra van szükség. Ekkor a molekulaszűrőn leülepedett tisztátalanságok eltávolítására oxidatív regene-65 rálás szükséges. 2
