160536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás normál parafinban dús szénhidrogén keverékek kinyerésére
160536 6 A találmány különleges jellemzője, hogy a szükség esetén végrehajtandó regenerálás közben az oxidálógáz hőmérsékletét a molekulaszűrőn meghatározott 30—180 percig tartó időtartamig, előnyösen 500—575 C°-on tartjuk. A találmány szerinti eljárás előnye abban van, hogy az ezzel az eljárással előállított normálparafinban dús szénhidrogén keverékeket közvetlenül továbbfeldolgozhatjuk, anélkül, hogy utánkezelésre lenne szükség, ezáltal az eljárás lényegesen egyszerűsödik. A találmány szerinti eljárás előnye az eddig ismert eljárásokkal szemben elsősorban abban van, hogy az így előállított n-parafinjeUegű szénhidrogénkeverékek alkilaromás, ' anyagok, klóralkánok és azok származékainaik előállításására alkalmasak. A találmányt a következő példákkal közelebbről megmagyarázzuk: 1. példa Romaschkinsik-i ásványolaj hidroraffinált középdesztillátumából az n-parafinok elválasztására szolgáló, folyamatos működésű többszörös adszorbeáló berendezésben Zeosorb 5 A típusú molekulaszűrő segítségével 10—13 szénatomszámú n-parafinokat állítunk elő. A kiindulási termék analitikai adatai a következők: Forráspont Kéntartalom Aromástartalom 190—230 C° 0,008 súly% 22 tf% dí20 0,800 g/cm3 Brómszám 0,8 g/100 g n-parafintartalom 21,8 súiy% A berendezés minden adszorbensét összehasonlítás céljából 6 kg következő jellemzőkkel bíró Zeosorb 5 A molekulaszűrővel töltöttük meg: Alak 3 mm 0-jű pálcikák Kötőanyag 30 súly% kaolinos anyag Térfogatsúly 0,690 kg/l pH^érték 8,5. Az n-parafinok elválasztása a következő körülmények között történik: Hőmérséklet 380 C° Nyomás 10 at Ciklusidő 20 perc (5 perc adszorpció 5 perc öblítés 10 perc deszorpció). 10 15 20 35 40 45 50 55 60 65 Adszorpciós terhelés 1 g/gh Adszorpciós kísérőgájz H2 G áz-termékar ány az adszorpciónál 300 Nm3 /m 3 öblítőgáz H2 Öblítő terhelés 100 v/vh Deszorpciós szer n-pentán Deszorpciós terhelés 1 g/gh. Minden a készülékbe bemenő terméket (kiindulási termék, hordozógáz, öblítőgáz, deszorpciós termék), előzőleg Zeosorb 4 A típusú molekulaszűrőkön 10 Vol.-ppm víztartalom alá szárítunk. Ilyen körülmények között a következő jellemzőkkel biró n-parafinkoncentrátumot kapjuk: C-számtartomány C10—C13 n-parafintartalom 97,2 súly% Aromástartalom 1,0 tf.% 25 Olefintartalom 1,5 tf.% Az előállított n-parafinkoncentrátumot ezt követően összehasonlítás céljából szulfid típusú Ni-W-katalizátoron (2 mól NiS, 1 Mól WS3 ) a kö-30 vetkező körülmények között hidroraffinaljuk: Nyomás 230 at Hőmérséklet 300 C° Terhelés 5 v/vh Gáz-termékarány 500 Nm3 /m 3 Az utánhidrogénezett n.-parafinkoncentrátumot alilbenzolszulfonáttá dolgozzuk fel. Ehhez először ultraibolya besugárzás közben 30—40 C°on Cl2 -vel (10 1 Cl 3 /h) 10 súly% Cl-tartalomig reagáltatjuk. Ezután a klórozott terméket benzollal 1 :1,1 súlyarányban 1,5—2% vízmentes alumíniumklorid adagolása mellett 60—65 C°-on reagáltatjuk (reakcióidő 2 óra). A reakciós termékből az olajos fázist elválasztjuk, NaOH-val és vízzel mossuk, majd frakeionáltan desztilláljuk. Az alkilezéssel előállított alkilbenzolkeverék 0,2—0,3 torr nyomáson 105—135 C° között forr. Az ily módon előállított alkilbenzol-Jkeveréket ezután 20%-os oleumomal (alkilbenzol: oleum súlyarány 1 :1,1) 20—30 C°-on 3,5 óráig szulfonáljuk. Ezután a szulfonált terméket annyi vízzel hozzuk össze, míg 72—78%-os hulladék kénsav képződik, amelyet a iszulfonsavtól elválasztunk. Az előállított szulfonsavat most annyi vizes 'nátronlúggal seimlegesítjük, hogy 25%-os alkilbenzolszulfonát nátriumoldat képződjön. Az eredményeket a következő táblázat tartalmazza: 3
