160519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására
160519 3 4 megfelelően nagyobb klórmannyiség bevitele következtében a reaktor teljesítményét óránként egységnyi reakciótérre számítva jelentősen növelni lehet. Jóllehet azzal előre számolni lehetett, hogy a megnövelt kanverziós fok következtében a reaktor teljesítménye növekedni fog, ezzel szemben azonban egyidejűleg várni lehetett azt is, hogy a tartózkodási idő csökkenése következtében a konverzió mértéke csökken. Megállapítottuk azonban, hogy a 2—4-szeresére növelt reaktorteljesítmény ellenére 250 és 350 közötti nyomásitartományban meglepő módon a konverziós fok lényeges csökkenésével nem kell számolni. A kívánt 200—700 att közötti nyomásértékeik célszerűen dugattyús szivattyúkkal érhetők el, amelyek segítségével mind a klórt, mind a szerves kiindulóanyagokat folyékony alakban szivattyúzzuk az előreafcció zónába. A* nyomásmentesítést szokásos módon a reaktor után elhelyezett egy vagy több lépcsős nyomástalanító szelepekkel végezzük, amelyeket kézi úton vagy szabályzómechanizmus beiktatásával működtetünk. A széntetraklorid előállítását az alábbi módon végezzük a találmány értelmében: 1 liter reaktor térfogatra számítva óránként 0,2—4 mól benzolt és/vagy a következőkben kiindulási anyagoknak tekintett benzol és klórozott aromás vagy alifás vegyületek keverékeit vagy klórozott aromás vegyületeket és klórt az elméletileg szükséges mennyiségre számítva 25% és 300i% közötti feleslegben számítva a reaktorba bevezetjük. Az előreafcciós zóna hőmérsékletét 6 °C és 400 °C, előnyösen 250 °C és 350 °C közötti hőmérsékletre1 állítjuk be. Az alsó hőmériséklethatárt a benzol, illetve a klórozott aromás vegyületek, illetve a benzol és egyéb kiindulóanyagok keverékeinek olvadáspontja szaíbja meg. Hexaklórbenzol felhasználása esetén pl. az előireakciós zóna hőméréskietét legalább 228 "C-ra állítjuk be. A felső kb. 400 ^C-os hőméréskleti határt a klórral együtt bevitt benzol és/vagy kiindulóanyagok kezdődő krakkolódási hőimérsékléte szabja meg. A reafcciófcompanensként alkalmazott klórt és benzolt és/vagy egyéb kiindulási anyagokat előnyösein folyékony alakban szivatytyúzzuk be az előreakltoirba. A reakciókoimponenisek keverését hideg állapotban kb. környezeti hőmérsékleten az előreaktor előtt vagy magában az előreaktoirban végezzük. Az alsó hőmérsékleti határ beállítása szempontjából kifejezetten, utalunk arra, hogyha a két reakciópiartneirt, vagyis a benzolt és klórt a reaktor külön előmelegítése nélkül visszük be, akkor a reakciókomponeniseket előzetesen természetesen egy felmelegítési zónán vezetjük keresztül, amelynek hőmérséklete pl. 6 ^C és 250 0| C között lehet. A reakciókomponensek keveredési pontjából a megadott 225 °C hőmérséklet eléréséig terjedő rövid felmelegítési szakaszt, a jelen találmány szempontjából még előreaktornak tekintjük. Az egyik lehetséges kiviteli mód szerint a benzol és klór szükséges elkeveréséhez alkalmazott és az előreaktor elé beiktatott ke^veredési szakaszt kiiktathatjuk és a keveredést valamely ismert eljárási művelettel pl. azáltal foganatosítjuk, hogy az előreaktoron belül keverőszerveket helyezünk el. A reakciókomponenseket adott esetben külön-külön elvégzett előmelegítés után gáz alakban is elkeverhetjük, majd az előreaktorba bevezetjük. Ha benzollal és egyéb kiinduláanyagökkal készített kis benzoltartalmú keverékeket alkalmazunk, akkor előnyösen az egyes komponenseket az előreaktorba történő bevezetés előtt összekeverjük. Miauik eljárási változat szerint mindkét komponenst különnkülön vezetjük be az előreaktorba. Ha a kíindulóanyag keverék benzoltartalma magas, akkor az utóbbi eljárási változatot tartjuk célszerűnek. Az előreafcciós zóna technikai megoldása rendkívül változatos lehet. így pl. közvetlenül a reaktor előtt elhelyezett csövet, illetve csőkígyót használunk, amelyet a reaktoron kívül speciális fűtőberendezéssel, pl. nagynyomású gőzzel, olajvagy sófürdő segítségével vagy elektromos fűtéssel a kívánt hőmérsékletre felmelegítünk. Az előreakeiós zónát azonban cső, illetve csőkígyó alakjában magába a reaktorba is beépíthetjük, ez; a megoldás a reafccióhő kedvező kihasználása és a pótlólagos szabályozási lehetőségek folytán különösen célszerűnek tekinthető. Egy további lehetséges megoldás az, hogy magát a reaktort valamivel hosszabb kiviteli alakban építjük meg és ennek első részét a megadott 6—400 °C közötti hőmérséklettartományra felmelegítve előreaktorként használjuk. További megoldás-lehet az is, hogy az előreakeiós zónát a reaktor után a reakciótermókek kilépési szakaszába építjük és ellenáramú hőkicserélő segítségével a reafccióteriméket lehűtjük, ezzel egyidejűleg pedig a reakciókomponenseket, vagyis a klórt és a benzolt, illetve a benzol és egyéb kiiindulóanyagök keverékét előmelegítjük. A fenti példákon túlmenően más konstrukciós megoldások is elképzelhetők abból a célból, hogy az előreakeiós zónát a kívánt hőmérsékleti tartományiban tartsuk és a benzol és egyéb kiin dulctanyagok klórral történő keveredését ebben az előreakeiós zónában végezzük. A bevitt klór mennyiségi aránya a bevitt benzolra számítva, kizárólag benzol kiindulásianyag esetén az alábbi reakcióegyenletből C6 H 6 +15 Cl 2 >6 OCU + 6 HCl számítható ki. Ebben az esetben az alkalmazott mennyiségek a fenti egyenlet értelmében sztöchiometrikusiam szükséges mennyiségeknek felelnek meg, emellett előnyösnek bizonyul, ha cse^ kély, kb. 25 mól%-ig terjedő klórfelesleget haszrnálunk. A fenti re akcióegyenlet értelmében az elméletileg szükséges klórmennyiségen azt a 10 IS 20 25 30 35 40 45 50 55 tíO 2
