160494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemiciklikus amidinek előállítására

160494 9 Említést érdemel még, hogy az általános farmakológiai vizsgálatok alapján a 12., 14., 27. és 56. sz. vegyületek vérnyomáscsökkentő, a 8., 19., 55., 60., 61., 60. és 71. sz. vegyületek Evipan-naikózis-jpotencírozó hatást mutatnak. Az új vegyületek találmány szerinti előállítását az alábbi példákon mutatjuk be, anélkül azonban, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. A 7. sz. táblázatban növekvő ibruttóképlet szerint felsoroljuk az általunk eddág előállított vegyületeket, mindegyiknél megjelölve, hogy mely példa szerinti (módszerrel készült. 10 ki. Az olajfürdő hőmérsékletét ezután a felesleges piperazin Mdesztillálása céljaiból 275—28Q °C-<ra emelve, 14&—152 °C fcöaötti forráspontú 90 g piperazin desztillál ki. A maradék, vá-5 kuumiban frakcionáliva 67 g i(37%) főpárlatot kapunk. Forráspontja 2 Hgmm-en: 136—140 °C. Analízis: Molekulasúly: 181,29 10 Számított: N 23,16% Talált: N 23,07%. A 75 g desztillációs maraidék 60. sz. vegyületet tartalmaz ugyan, de e vegyület inkább 10. IS példa szerint célszerű íoterimékjké előállítani. 1. példa: NH[l-aza-oiikloheptén-<(l)-ál-«(2)]-2Ha(má:no-tiazol (il. vegyület) 10 g (0,1 mól) 2*amino-tiazol és 12,7 g (0,1 mól) O-imetil-s-kaprolaktijm elegyét visszafolyató hűtő alatt 5 órán keresztül 150 °C-os olajfürdőn melegítve a mietainol-lehasadás teljesen végbemegy. Lehűlés után a reakrióterméket abszolút etanolból átkristályosítva 67%i-os hozammal 135—136 °C-on olvadó világos krémszínű kristályokat kapunk. Analízis: Molekulasúly: 195,29 Számított: N 21,53%. S Talált: N 21,28%, S 2. példa: 16,42%; 16,31%. N-([ilMaza-cMohexén-í(l)--il-<P)]-N'-!rnetil-piperazin :(5. vegyület) 11,3 g (0,1 mól) 0-metil-i(5-valerolaiktim és 10,0 g i(0,!l mól) N-nnetil-piperazin elegyét 4 órán keresztül 160—170 °C-os olajfürdőn melegítve, majd vákuumban frakcionálva, 67%-os termeléssel 2 Hgmm-en 117—119 °C-on forró főpárlatot kapunk. Analízis: Molekulasúly: 181,29 Számított: N 23,18% Talált: N 23,30%. 3. példa: N-i[l-aza-ci'klo(heptén-tp)-il-i(2.)]Hpipera2in (4. vegyület) 127 g (1 mól) Owmetil-£-feaprolaktim és 172 g {2 mól) vízmentes piperazin elegyét desztillációhoz összeállított készüléfeben 5 órán keresztül 120 °C-os olajfürdővel melegítjük. Az olajfürdő hőmérsékletét 4 óra alatt 160 °C-raemel-20 25 30 35 4« 45 50 55 60 4. példa: N-'[l-aza-cáklohexén-(l)-il-i(2)]-3-laiuriloxi-propilamán-1 (78. vegyület) 24,3 g !(0,1 mól) 3-Jauriloxi-propilamin-l és 11,3 g (0,1 mól) O-metil-iá-valerolaktim elegyét 10 órán keresztül 120 °C-os, majd 2 órán keresztül 160 °C-os olajfürdővel melegítve a metanol-lehasadás •teljesen végbemegy. Vákuum^ ban való foaikcioniálálssal 25,9 g (80%) főpárlatot kapunk. Forráspontja: 225—-233 °C/2—2,5 Hgmm. Op.: 46—49 °C. Analízis: Molekulasúly: 324,56 Számított: N 8,63% Talált: N 8,40P/0

. 5. példa: N-:[l-aza-cikloheptén-'(ll)-il-i(2)]-n-oktilarnin (48. vegyület) 25,4 g (0,2 mól) 0-me1il-£ ikaprolaktim és 25,8 g {0,2 mól) n-oktilamin elegyét 20 órán keresztül 160 C-on tartva, majd vákuumban frakcionálva a vegyületet színtelen folyadékként 81 "Zoos termeléssel kapjuk. Pp.:-. 162^—162,5 °C/3 Hgimm, 106—107 °C/0,1 Hgmm. Analízis: Molekulasúly: 224,39 Számított: N 12,48% Talált: N 12,48%. 6. példa: NH[l-aaa-ciiklohepténH(l)-ü-í(2)]-^-<dodecilamin (7i5. vegyület) 25J4 g (0,3 mól) O-metál^ifcaprolaktim és 37 g '(0,2 mól) n-idodecilamin elegyét 3 órán kereszve a reakeióelegyfből 40 ml metanol desztillál 65 tül 160 °C-os olajfürdőn melegítve, majd ugyan-