160494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemiciklikus amidinek előállítására

11 160494 12 ezen a hőmérsékleten 100 Hgmim-es vákuumban tartva, 98%-os termeléssel jó minőségű nyerstermék 'marad vissza. Analízis: Molekulasúly: 280,51 Számított: N 9,99% Talált: N 9,62%. 7. példa: N^[l-^aza-<ákloíhíeptén-'(l)-ál-'(2)-]-3-lauriloxi^propilamin-1 (81. vegyület). 550 g (4,33 mól) O-metil-e-kaprolaktim és 1000 g '(4,ill mól) 3-laurnoxi-propilamin-l elegyét desztiBációhoz összeállított készülékben 8 órán keresztül 130 °C-os, 4 órán keresztül 150 °C-os és 2 órán keresztül 170 °C%os olajfürdőn melegítve, a a reakcióban keletkező metanol 85%-a kidesztillál. A még forró reakcióelegybe kapillárist téve, és 2 óra alatt 2,5—5 Hgmm-en 210 °C-ig emelve az olajfüirdő hőmérsékletét, kidesztiüáljuk a jelenlevő, alacsonyabban forró termékeket. A maradék súlya: 1366 g (98%). Sósavas só készítéshez megfelelő tisztaságú amidin-tbázist kapunk. Analízis: Molekulasúly: 338,58 Számított: N 8,27% Talált: N 8,26%. 8. példa: N-t[l^azaiCÍklooktén-(l)-il-i(2)]-3-lauriloxi-propilamin-1 >(8i2. vegyület) 14,1 g (0,1 mól) O-imetil-önantolaktim és 24,3 g (0,1 mól) 3-lauriloxi-propilaimin-l elegyéből kiindulva és a 2. példa szerint dolgozva, de a reafccáóelegyet 8 órán keresztül 160—170 °C között tartva, a 82. sz. vegyületet 77%-os termeléssel kapjuk. PTp.: 265—^270 °C/2,5—3 Hgmm. Analízis: Molekulasúly: 352,61 Számított: N 7,94% Talált: N 8,03%. 9. példa: N-![lTaza-cikloheptén-i(l)-il-'(2)]-pJbróm-anilin (31. vegyület) 12,7 g (0,1 mól) 0-metil-£-kapirolaMim és 17.2 g (0,1 mól) p-!bróm-aniMn 20 ml etanolos oldatát 10 órán keresztül forralva, majd lehűlés után 20 ml vizet adva hozzá, az amidin-ibázis legnagyobb része kiválik. Hűtés, szűrés és kétszer 10 ml 50%-os etanolal való mosás után szárítva, 95%Jos termeléssel 128—.130 °C-on olvadó fehér {kristályos anyagot kapunk. Előnyösen 80%-os etanolból kristályosítjuk át. Op.: 129-^131 °C. Analízis: Molekulasúly: 279,19 Számított: N 10,03% Talált: N 9,92%. 10. példa: NjN'-^biiszHflnazia-ciklohepténHÍlJ-il^J-ipiperazm (60. vegyület) 26 g (0,205 mól) O-etn^-fcaprolaktkn és 8,6 g (0,1 mól) vízmentes piperazin elegyét visszafolyató hűtő alatt 6 órán keresztül 1160 °C-os olajfürdőn melegítve, majd ugyanezen a hőmérsékleten 2 órán keresztül kb. 50 Hjgnnm-es vákuumban szűrve, a maradék súlya 26,3 g, az elméleti 95,5%-a. A nyers 60. sz. vegyület etanolból, acetonból, vagy benzol-Jtoluol 2:1 arányú elegyéből 70—80 %-os visszanyeréssel átkristályosítható. Op.: 162—164 °C. Analízis: Molekulasúly: 276,43 Számított: N i20$7% Talált: N 19,97%. 11. példa: N-t[l-iaza-ciikloihepténi(l)-il-i(2)]-4-npikolil-metilamin (37. vegyület) 0,1 mól O-metil-s-kaprolaktimból és 0,1 mól 4-piikolil-metilaminból kiindulva és a 2. példa szerinti módszerrel dolgozva, de a reakcióidőt 4 óráról 25 órára emelve, a főpárlatot 78%-os ikitermeléssel kapjuk. Plp.: 183—485 °C/3 Hgmm. Világossáriga olaj. Analízis: Molekulasúly: 217,32 45 Számított: N 19,34% Talált: N 19,22%. Ii2. példa: 50 N41-aza-cikloheptén^(l)-il-(2)]-24fenil-3-metil-morfoffin (66. vegyület) 12,7 g (0,1 mól) O-metil-ff-kaprolaktim és 17,7 55 g (0,1 mól) ß-feml-S-rnetil-morfolin elegyét 75 órán keresztül 160—170 °C között tartva, majd vákuumiban frakcionálva, a vegyületet 43%-os termeléssel kapjuk. Fp.: 219—222 °C/3,5 Hgmm. Világossárga szirup. 80 Analízis: Molekulasúly: 272^39 Számított: N 10,28% 65 Talált: N 10,13%. S