160478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás expoxidok és aminok reakciótermékeiből álló készítmények előállítására

15 160478 18 hőmérséikfetíre melegítjük, majd 30 perc laliatt hozzácsepegtetünk 29,5 g (1,2-aminegyenérték) trietiléntetnaminból és 50 g n-butilglikolból készített oldatot. 20 perc elteltével 36 g jégecetből és 253 g vízből készült oldatot adunk a reakeióelegyhez és egészen a kihűlésig keverjük tovább. Ily módon átlátszó, híganfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%, pH-értéke pedig 5,9. 24. példa: 14,6 g (0,6 aminegyenérték) trietiléntetramint feloldunk 25 g n-butüglikolban és a kapott oiaatot 55 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, majd utána 30 perc leforgása alatt hozzáadunk 29,7 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) K) módszer szerint előállított epoxidból és 29,7 g n-butiIglikolt>ól képezett oldatot. Egy óra elteltével 14,5 g jégeoetet és 111 g vizet adunk a reakeióelegyhez és egészen a kihűlésig tovább keverjük. Ilymődon híganfolyó, tiszta oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%, pH-értéke pedig 7,0. 25. példa: 20 g (0,4 aminegyenérték) N,N'-bisz-(3~aminopropil)-piperazint feloldunk 20 g n-butilglikolban és a kapott oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, majd 50 perc alatt hozzáasepegtetünk 43,25 g (0,05 epoxidcsoportegyenérték) M) módszer szerint előállított epoxidból és 43 g n-foutilglikolból készült oldatot. 50 perc elteltével 16,4 g jégecetet és 170 g vizet adunk a reakeióelegyhez és egészen a kihűlésig keverjük tovább. Hy módon híganfolyó, átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 26. példa: 20 g (0,4 aminegyenérték) N,N'-foisz-(3-ammopropil)-piperazint feloldunk 20 g n-íbutüglikolban és a kapott oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, utána pedig 30 perc alatt hözzácsepegtetünk 39,45 g (0,05 epoxidcsoportegyenérték) N) módszer szerint előállított epoxidból és 40 g n-butilglikolból készült oldatot. 70 perc elteltével hozzáadunk a reakeióelegyhez 16,3 g jégécetet és 158 g vizet, majd a kihűlésig tovább keverjük. Ily módon híganfolyó, átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 10%, pH-értéke pedig 7,0. 27. példa: 75,8 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) C) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 75,8 g n-butilglikolban és a kapott oldatot 60 °C~ os belső hőmérsékletre melegítjük, majd utána 30 perc alaltt hozzácsepegtetünk 9,72 g (0,4 aminegyenérték) trietüéntetraminfoól és 20 g nfeutilglifcolbói készített oldatot Másfél óra eltelte után 3 g jégeoetet és 232 g vizet adunk a reakeióelegyhez, amikor híganfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtarfcalma 20,5P/o és pH~értéke 7,9. Ezután a készítményt megfelezzük és az egyik felének a pH-ját tömény á sósavval 2-re állítjuk be. 28. példa: Egy cirkulációs készülékben 100 kg gyapjúid fonalat valamely jó valódisági értékű színezékkel, pl. reaktívs2ínezékkel vagy egy azoszínezék 1 :2-króm- vagy kobaltkomplexével ismert módon színezünk. A színezés befejezése után a gyapjút kiöblítjük, utána pedig 1500 liter 50 15 °C-os vizet folyatunk hozzá és ezt követően a fürdő pH-ját ammóniával 7,5-re állítjuk be. Ezután hozzáadunk a fürdőhöz 10 kg 1. példa szerint előállított készítményt és amikor az 20 egyenletesen eloszlott, 6 kg dinátriumfoszfát 15 liter vízzel készített oldatát. A fürdőt most 15 percig tovább keringtetjük ugyanazon a hőmérsékleten, miközben a készítmény egyenletesen felhúz a gyapjúra. Ezután annyi kristályos 29 trinátriumfoszfátot adunk a kezelőfürdőíhöz, hogy a pH 8,5-Jre álljon be. További 20 perc elteltével 1 mól oktanolból és 35 mól etilénoxidból előállított addíciós termék 12,5%-os viaes odatából 2 kg-ot adunk a fürdőhöz és a .ÍO gyapjút még 10 percig kezeljük, végül hideg vízzel alaposain (kiöblítjük centrifugáljuk és megszárítjuk. A gyapjúüoöal nemeaelődés- és zsugorodásálló az IWS—TB-seaibwány szerirat. 35 Hasonló eredményeket kapunk azoknak a készítményeknek az oldataival is, amelyek előállítását a 2—12. példákban írtuk le. 29. példa: 40 Egy cirkulációs készülékben 100 kg gyapjúfonalat a szokásos módon reaktívszínezékkel színezünk, semlegesítünk és öblítünk. Ezután 4000 kg vízből friss fürdőt készítünk és ezt 45 40 0

C-^ra melegítjük. Ezután 2000 kg 25%-os ammóniát és 10 Ikg 13. példa szériáit előállított készítményt viszünk be a cirkulációs készülékbe. A 13. példa szerinti készítmény egyenletes eloszlása után finom diszperzió képződik, so amely 20 perc alatt egyenletesen felhúz a gyapjúra. Ezt követően 20 kg 33%-os hidrogénperoxidot viszünk be 10 perc alatt a készülékbe, majd még 4 kg 10 kg vízben oldott trinátriumfoszfátot adunk a fürdőhöz és 15—25 55 perc elteltével 2 kg 1 mól trisztearoil-dietiléntriaminból és 15 mól etilénoxidból előállított kondenzációs terméket adunk hozzá. Ezután a gyapjút kiöblítjük és az utolsó öblítő fürdőben 7-es pH-értékűre semlegesítjük, centrifugáljuk «w. és 80 •'C-tra. megszárítjuk. A gyapjűfonal az IWS—7B-szabvány szerint néraezelődésáUó. Hasonló eredményeket kapunk, ha a 13. példa szerinti készítmény helyett a 14—22. példák 65 szerint előállított készítményeket használjuk. 8