160473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliaddiciós készítmények előállítására

160473 9 10 az oldathoz. A reakciót meg' további 12 percig 60 °C-on továbbfolytatjuk, majd a reakcióterméket 8 g jégecettel elegyítjük, lehűtjük, és 351,4 g vizet adunk hozzá. A 20%-os oldat pH-értéke 5,6. 10. példa: Epoxi : amin ekvivalensiarány 0,25 Keverés közben 30 perc alatt 73,4 g, a 4. példa szerinti, 183 aminegyenéritékisúlyú poliamid 73,4 g metanollal készített oldatát 38,5 g, 2,2--bisz-{4Mbidroxi-tfenü)-propánfcól és epiklórfiáclrmből készített, 385 epoxiegyenértéksúlyú epoxid 55 °C-os, 38,5 g metanoÚal készült oldatához adjuk. Az egyharmadnyi oldat hozzáadása után 6 g, a kétharmadnyi adagolása után szintén 6 g, míg az oldat hozzáadásának befejeztével 4 g jégeoetat csepegtetünk a reakcióeiegyhez, és 55—59 °C-on továbbreagáltatjuk. A hozziáadás befejezése után 1Kb. 25 perccel még 8 g jégecetet öntünk hozzá, és szobahőmérsékletre hűtjük, majd a riaakcióterméfeet 432,2 g vízzel elkeverjük. A 20%-os, enyhén opalizáló oldat pH-értéke 5,6. 11. példa: Epoxi :ainin ekvivalensarány = 0,5 77 g, 10. példa szerinti, 385 epoxiegyenértéksúlyú epoxid 75 g metanollal készített oldatához 58—60 °:C-oin 30 perc alatt 65,6 g 7. példa szerinti, 164 aminoegyianéritéksúlyú 'poliamid 65,6 g metanollal készült oldatát csepegtetjük. Az adagolás után 8 perccel 6 g, 17 perccel ismét 6 g, 30 perccel pedig 4 g jégecetet adunk a reakeióetegyhez. Kb. 66 perces reakcióidő után (a reakció hőmérséklete 57—62 °C) még 8 g jégecetet adunk hozzá, majd lehűtjük szobahőmérsékletre, és a reakcióteronéket 523,8 g vízzel ^elkeverjük. A keletkezett 20%-os oldat 5,5 pH-értékű, hígan folyó. 10 15 20 25 30 13. példa: Epoxi : tanain efcvivalenisairtány 0,25 69,2 g, .1. példa szerinti, 247 amtaegyenértéksúlyű poliamidot 35 g n-tbutílglikolhan oldunk és 57 °C belső hőmérsékletre melegítünk. Erős keverés közben 30 perc alatt 13,4 g 1. példa szerinti, 191 epoxiegyenértéksúlyú epoxid 35 g n-butilgloMllal készült oldatát csepegtetjük hozzá. 30 perc múlva egy minta 220 g, 8 g jégecetet tartalmazó víziben tisztán oldódik. Ezután 8 g jégecet 2)20 g n-butilglükollal készült oldatát adjuk hozzá. Így tiszta, hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazainyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 14. példa: Epoxi : amin afevivalensarány = 0,35. 98,8 g, 1. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliamiidot 53 °C-<ra melegítünk. Erős ikeverés: közben, 40 perc alatt, 19,1 g, 1. példa szerinti, 191 epoxiegyenértéksúlyú epoxid 19,1 g n-butilglikollal készült oldatát és ezzel egyidejűleg 24 g jégecetet csepegtetünk hozzá. 50 perces, 55—59 q

C-on történő utóreafcció után 374 g n-butilglikolt adunk hozzá. Lehűtés után a 22%r-os oldat pH-ja 5,4. 35 15. példa: Epoxi : amin ekvávialensairány = 0,25 40 98,S g, 1. példa szerinti, 191 aminegyenértáksúlyú poliamidot 446 g tetráklóretilénben oldunk. Ezután 24 g jégecetet adunk hozzá és 60 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Másfél óra múlva az oldat erősen viszkózus 45 lesz és 100 g n-butilglikollal hígítjuk. 4,5 óra múlva keverve lehűtjük. Így híg, tiszta, 17% szárazanyagtartalmú oldat keletkezik. Az oldat egy próbáját vízzel hígítva pH-értéke 4,8. 12. példa: 50 16. példa: Epoxi :iamin ekvivalensfarány =. 0,25 98,8 g, 1. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliamidot 53 °C-ira melegítünik. Erős keverés közben 40 perc alatt 19,1 g, 1. példa szerinti, 191 epoxiegyienéiitéksúlyú epoxid 19,1 g butílglikollal készített oldatát, valamint ezzel egyidőben 214 g jégecetet csepegtetünk hozzá. 50 perces, 55—59 °C-on történő uitóreakeió után 549 g vizet adunk hozzá. Lehűtés után a 19%-os oldat pH-éintéke 5,3. 55 60 65 Epoxid : amin ekvivalensianány = 0,25 9(8,8 g, .1. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliamidot és 19,1 g 1. példa szerintii, epoxiegyenértéksúlyú epoxidot 100' g triiklóretiiériben oldunk és 56 °C belső hőmérsékletre melegítünk. 140 perc múlva egy minta jégecet-víz (2 :19) elegyében tisztán oldódik. Ezután 24 g jégecetet adunk hozaá és 228 g triklóretóMnnel hígítjuk. A tiszta, híg oldat szárazanyiagtartalma 25%. Az oldat egy 'mintáját vízzel hígítva a pH-Jérték 5,4. , 5