160473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliaddiciós készítmények előállítására
11 17. példa: 160473 20. példa: 12 274 g, 1. példa szerinti, 247 aminagyenérA-súlyú {== 1 aminékvivalens) poliamidot 100 g etüéngKkctacwbutüétebeii oldunk. Ehhez erős keverés közben szotelhómérsékfeten 13,25 g akrdlnitrilt (0,25 mól) adunk és eat 'követően. 50 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Két óra (múlva keverés közben, lehűtjük. Ennek a terméknek 101 g-jához (7!2,8 g 100 %-os képződött termelt) 7 g etüénglikolmonobutilótert adunk és 50 °C belső hőmérsékletre melegítjjülk. 30 perc alatt az oldathoz 13,4 g, 2^bisz-i(4'-hidroxifeiidl)-^ropáii)ból' és epiklórhidrinből ikészített, 191 epoxiegyenértéksúlyú epoxid 35 g etilériglikolmonobutiléteirel .készült oldatát csepegtetjük hozzá. 1,5 óra múlva a terméket 240 g, 8,3 g jégecetet taintaimazó vízben oldjuk. A keletkezett oldat szárazanyagbartalma 20%, pH-entéke 6y 8. 18. példa: Epoxid : amin ekvivalensarány = 0,375 19,1 g, 127 erxradegyenérrtóksúlyú etilénglikoldigHeidilétert 19,1 g metanolban oldunk és 50 C C belső hőmérsékletire melegítjük. Erős keverés közben 40 perc alatt 98$ g, 1. példa szerinti, 247 ammegyenériféksúlyú, 99 ml metanoliban oldott poliamidot csepegtetünk hozzá. A csepegtetés indulásától számított ,15 perc múlva 6 g jégecetet adunk hozzá és ezt 15 percenként megismételjük. A poMaimidoMat hozzácsepagtetése után még 4 g jégecetet adunk hozzá. A 20 perc múlva kivett minta már tisztán oldható víziben és 8 g jégecet és 450 g iommentesített víz hozzáadása után a készítményt elkeverjük, míg szobahőmérsékletre nem hül. Tiszta, hígan folyó oldatot kapuink, amelynek szárazanyagtartalma 20%, pHrértéke 5,5. 19. példa: Epoxid : aminefcvivalensarány = 0,28 19,1 g, 171 epoxidegyenértéksúlyú gliceringlicidilétert 19,1 g metanolban oldunk és 50 °C belső hőmérsékletre melegítünk. Megfelelő keverés közben 40 perc alattt 98,8 g, íl. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliiaimid 90 ml metanollal készült oldatát csepegtetjük hozzá. A csepegtetés .kezdetié után 15 perccel 6 <g jégecetet adunk hozzá és ezt a hozzáadást 30 perc múlva megismételjük. A polamidoJdat hozzáadása után még 4 g jégecetet adagolunk. 20 perc múlva a reakcióelegyből vett minta teljesen vízoldható. 8 g jégecetet és 450 g ionmentes vizet adunk hozzá és a készítményt addig keverjük, míg szobahőmérsékletre nem hül. Tiszta, hígan folyó, i20% szárazanyagtartalmú oldatot kapunk, melynek pH-értéke 5,5. Epoxid : amin ©kviyatensapány =* 0,25 5 98,8 g, 1. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliamidot keverővel ellátott lombikban 50 °C belső hőmérsékletre melegítünk. Erős keverés közben két caepegtétőtölcsérből 18 g l,3-digM'ddil-<5,5Hlietilbarltótiursav (epoxidegyen-10 .értéksúly = 100) 18 g n-fairtíJglikollal készített oldatát és 24 g jégeoatet csepegtetünk hozzá 40 perc alatt. 2 óra múlva a vett minta teljesen vízoldható. Ezután 409 mil ionmentes vizet adunk hozzá és addig keverjük, míg a készít-15 meny szobahőmérsékletre hül. így tiszte, (igen folyékony oldatot kapunk, melynek szénazanyagtantailima 20%, és pH-ijia 5,5. 20 21. példa: Epoxid : amin ekvivalensairány = 0,,25 98,8 g, 1. példa szerinti, 247 amánegyenértéksúlyú poliamidot keverővel ellátott lombilkban 54 °C belső hőmérsékletre melegítünk. Erős keverés közben két csepegtetőtötesérből 40 perc alatt 15,0 g trinietálaclipiinsiavcLiglicídilészter (epoxidegyenértéksúly = (159) 15,9 g butilglikollal készített oldatát, valamint i24 g jégecetet csepegtetünk hozzá. A 15 perc múlva kivett minta tisztán oldódik, víziben. Ebkor 403 g ionmentes vizet adunk a reakcióelegyhez és addig keverjük, míg szobahőmérsékletre hül. Így tiszta, hígan folyó, 20% szánazanyagtartaimú és 5J1 pH értékű oldatot kapunk. 25 30 35 48 45 50 55 60 «5 22. példa: Epoxid : amán ektvivalensarány ==0,22 19,1 g (2) képtetű vegyületet 19,1 g metanolban oldunk és 52 °C belső hőmérsékletire melegítünk. Erős keverés közben 40 perc alatt 98,8 g; 1. példa szerinti, 247 aminegyenértéksúlyú poliamid 99 g metanollal készítetit oldatához csepegtetjük. 20 perccel a csepegtetés megindítása után 6 g jégecetet adunk hozzá és ezt 15 perc múlva megismételjük. Miután az egész poliamidoldatot hozzáadtuk, 4 g jégeeetet adunk hozzá. Az 1 óra múlva vett minta tisztán vízoldható és 8 g jégeoet és 450 g ionmentes víz adagolása után a készítményt addig keverjük, míg szobahőmérsékletre nem hül. így tiszta, higan folyó oldat keletkezik, 20% szárazanyagtartálomimal és 5,6 pH-éntékkel. 23. példa: Epoxid : amin ekvivalensarány = 0,25 98,8 g, 1. példa szerinti, 247 amánegvenér,téksúlyú poliamidot 50 g n-butilglikolban oldunk •«
