160438. lajstromszámú szabadalom • 0,0-Dialkil-S-(1,2,2-triklóretil)-tionofiolfoszfor- ill. 0-alkil-S-(1,2,2,- triklóretil)-alkán-tionotiolfoszfonsavésztereket tartalmazó inszekticidek
160438 11 V. táblázat Határkoncentráeió-próba (tálaljban levő légynyüvek) Hatóanyag Hatékonysági fok %-ban 40 ,20 10 5 2,5 1,25 ppm felhasznált mennyiség esetén IX képletű vegyület XIII képletű vegyület XH képletű vegyület VIH képletű vegyület II képletű vegyület (ismert) F. példa: 100 100 100 100 98 30 íoo íoo loo íoo m 30 100 ilOO 80 25 100 50 100 80 25 10 15 Határkoncentráció-próba Teszt-nematoda: Meloidogyne incognita Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész alküarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállításacéljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk a megadott mennyiségű emulgeátort és vízzel a Mván koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítményt a teszt-nernatódákkal erősen megfertőzött talajíjai összekeverjük. A készítmény hatóanyagkoncentrációja gyakorlatilag nem játszik szerepet, csak a talaj térfogategységére eső hatóanyagmennyiség a döntő, amelyet ppm-tben adunk meg. A talajt cserepekbe töltjük, salátával bevetjük és a cserepeket 27 °C melegház-hőmérsékleten tartjuk. Négy hét múlva meghatározzuk a salátagyökerek nematoda-íertőzötteégét és meghatározzuk a hatóanyag hatékonysági fokát %-ban. 100% hatékonysági fok, ha a fertőzöttség teljesen megszűnt, 0%, ha a fertőzöttség éppen olyan nagy, mint a kezeletlen, azonban éppen olyan módon fertőzött talajban levő kontrollnövényeké. A hatóanyagokat, a felhasznált hatóanyagmennyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi VI. táblázatban adjuk meg. 25 30 35 40 45 50 55 60 65 12 VT. táblázat Határkon centráció-próba Meloidogyne incognita Hatóanyag Hatékonysági fok %-ban 40 20 10 5 2,5 ppm felhasznált anyag esetén IX képletű vegyület II képletű vegyület (ismert) 100 100 97 90 25 98 80 50 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk. 20 1. példa: 32 g (0,25 mól) iSO cm3 metilénkloridban oldott tiofoszforossav-0,0-dimetilészteirhez keverés közben, 10 °C-on 50 g (0,25 mól) 1,2,2-trlklóretánszulfénsavklorid 50 cm3 metilénikloriddal készített oldatát csepegtetjük. A két komponens egyesítése után a reakcióelegyet még fél órán át 20 °C-on keverjük, majd jeges vízbe öntjük. Az oldatot hígított nátriumhidirogénkarbonát-oldattal semlegesre mossuk és nátriumszulfáton szárítjuk. Ezután az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A visszamaradó 0,0--dimetü-S-i(l,2,2r-triklóretil)-tionotiol-foszforsavésztert desztilláljuk. Forráspont: 134 °C/1 torr; törésmutató: nPo- 1,5572; kitermelés: 52 g (az elméleti kitermelés 71,5%-a). Elemzési eredmények C4 H 8 C>2íCl3PS2-re (289,57) vonatkoztatva számított: P%< 110,70 S% 22,14 talált: P% 10,43 S% 21,55 2. példa: 38,5 g (0,25 mól) tiofoszforossav-0,0-di-etilésztert 50 cm3 széntetrakloridban feloldunk és 10 °C-ira hűtjük. Az oldaton száraz levegőt bubcrékoltatunk át és egyidejűleg 50 g (0,25 mól) 1,2,2-triklóretil-BzulfénsaViklorid 50 cm3 szentetrakloriddal készített oldatát csepegtetjük hozzá. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet még fél órán át 20 °Oon keverjük. Ezt követően hígított nátriumhidirogénkaribonát-oldattal semlegesre mossuk és nátriurnszuifáton szárítjuk. Az oldószer ledesztillál ás a után az 0,0-dietil-S-!(l,2y2Htriklóretil)-tioinotiolfoszforsavésztert sárga, olajszerű anyag alakjában kapjuk, amelyet, desztillációval tovább tisztítunk. Forráspont: 136 °C/1 torr; törésmutató: n20 D : 1,5388; kitermelés: 64 g (az elméleti kitermelés 83%-a). Elemzési eredmények CeH^OáClAP-re (317,63) vonatkoztatva: számított: P% 9,75 S% 20,1.9 talált: P% 9,51 S% 19,57 6
