160438. lajstromszámú szabadalom • 0,0-Dialkil-S-(1,2,2-triklóretil)-tionofiolfoszfor- ill. 0-alkil-S-(1,2,2,- triklóretil)-alkán-tionotiolfoszfonsavésztereket tartalmazó inszekticidek
160438 13 14 3. példa: 36,2 g (0,2 mól) tiofoszforossav-OjO-di-n-propilészter 100 cm2 metilénkloriddal (készített oldatához 10^—20 °C-an 40 g (0,2 mól) 1,2,2-triklór- 5 etil-szulfénsavklorid 50 cm3 metilénkloriddal készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet még V4 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd jeges vízbe öntjük. Hígított nátriumhidroxid-oldattal semlegesre mossuk és az oldatot io nátriumszulfáton szárítjuk. Ezután az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Az olajszerű anyagként visszamaradó iO,0-di-.n-propil-S^(l,i2,2^triklóretil)-tionotiolfosz!fo!rsavészter.t erősen csökkentett nyomáson desztilláljuk. For- 15 ráspont: 138 °C/0,01 forr; törésimutató: n2^: 1,51221; kitermelés: 55 g i(az elméleti kitermelés: 82%^). Elemzési eredményék C8Hi602Cl3 S2P-re (346,68) 20 vonatkoztatva: számított: P% 8,06 S% 18,55 •talált: P% 9,45 S% 17,18 4. példa: 5. példa: számított: Cl% 28,16 P% .8,20 S% 16,98 talált: Cl°/o 28,55 P%, 8$6 S% 16,79 6. példa: A XIV képletű vegyületet a 3, példában ismertetett módon .állítjuk elő. Olvadáspont: 72 °C; kitermelés: az elméleti kitermelés 84%^a-Elemzési eredmények Ci^oO^ClaS^P-re (405,73) vonatkoztatva: számított: P% 7,64 S% 15,80 talált: P% 7,97 S% 16,03 25 A XIII képletű vegyületet az előző példában ismertetett eljárással állítjuk elő. Forráspont: 30 120 °C/0,01 tora-; törésmutató: n^: 1,5181; kitermelés: az elméleti kitermelés 84%-a. Elemzési eredmények C8Hi602Cl3PS2-re .(345,68) vonatkoztatva: 35 számított: P% 8,90 iS% 18j55 talált: P% 9,04 S°/0 17,84 40 A XI képletű vegyületet a 3. példában ismertetett módon állítjuk elő. Törésmutató: n20^: 1,3329; kitermelés: az elméleti kitermelés 90 .s %-a. Elemzési eredmények CgHteO^ClsSaP-re (377,68) vonatkoztatva: 50 55 7. példa: 34,8 g (0,25 mól) etán-tiafoszfonoss; av-0-etilésztert 1O0 cm3 metilénkloridban feloldunk, és 10—20 °C hőmérsékleten 50 g (0,25 mól) 1,2,2--triklóretil-szulfénsavklorid 50 cm3 metilénkloriddal készített oldatát csepegtetjük hozzá. Az adagolás befejezése után a reakeióelegyet további 15 percen át szobahőmérsékleten keverjük, majd jeges vízbe öntjük. A szerves, fázist hígított nátiiumhidroxid-oldattaL semlegesre mossuk és nátriumszulfáiton szárítjuk. Az oldószer ledesztíUálása után az 0-etil-5-<(il,2^2-triklióretilJ-etóntionotioMoszfonsavészter olajszerű anyag alakijában marad vissza, amely desztillálható. Forráspont: 118 °C/0,01 torr; törésmutató: n20 D : 1,5600; kitermelés: 06 g (az elméleti kitermelés 74%-a). Elemzési eredmények CaHi20Cl3S2P-re (301,63) vonatkoztatva: számított: P% 10,27 S% 31,26 talált: P% 9,5i6 S% 21,46 Az alábbiakban megadjuk a fenti 1—7. példákban előállított vegyületek meäbegveru állatokra gyakorolt toxkátás-értékeit patkányon perorálisan meghatározva, ahol a vegyület mennyisége után feltüntetett számok az elpusztult, a megbetegedett és a vizsgált állatok számát jelentik. 1. példa 2. példa 3. példa 4. példa 5. példa 6. példa 7. példa 250 mg/kg 500 mg/kg 0/5/5 3/3/3 10 mg/kg 25 mg/kg 0/5/5 5/5/5 ÍIO mg/kg 25 mg/kg 50 mg/kg 0/3/3 e/3/3 3/3/3 25 mg/kg 50 mg/kg 100 mg/kg 250 mg/kg fill 10 mg/kg 25 mg/kg 50 mg/kg 100 mg/kg 0/3/3 2/5/5 3/5/5 3/3/3 500 mg/kg 1000 mg/kg 0/3/3 3/5/5 5 mg/kg 10 mg/kg 25 mg/kg 0/3/3 1/5/5 3/3/3 Szabadalmi igénypontok: 1. Rovarölő, különösen a talajban élő rovarokat pusztító szerek, azzal jellemezve, hogy ható-65 anyagként legalább egy IV általános képletű
