160431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tablettázott aluminiumoxid adszorbens előállítására
160431 8 A lecsapás időszaka alatt a gáz folyamatos áramlására van szükség ahhoz, hogy fázisátalakulás (amorf-kristályos) ne történjék. A külső légtérrel való kapcsolat a belső nyomás ingadozásokat kiküszöböli, és ez a biztosítéka annak, 5 hogy läz. egymás, utáni leválasztásoknál azonos minőségű egységes amorf anyagot kapjunk. Viszonylag Na2Ü szegény jó minőségű végtermék előállítása céljából a lecsapás során 10 szükségesnek mutatkozott az aluminátlúg és a C02 arányának szigorú betartása. Csak az esetben kaptunk kiváló minőségű végterméket, ha az aluminátlúg Na2Ö tartalmának egyenértéksúlyára vonatkoztatott 60—70% CO2 felesleggel 15 dolgoztunk. Kisebb CO2 mennyiségek bevitele esetén érdekes módon a mosás időszaka alatt rendkívül gyorsan öregedő hidrogéleket kaptunk, így pl. az egyenértéksúlynak megfelelő CO2 bevitel esetén a tablettázott és aktivált 20 végtermék egyensúlyi kapacitása 25—30%-nak adódott, a tabletták súlyosak' és sötét szfnárnyalatúak voltak, ami minden esetben az alumíniumhidroxid hidrogélefc nagyfokú öregedésére utaL Ugyanakkor a szuszpenzió szűrlete még jelentős mennyiségű el nem. reagált Na20-t és AJ^Oa-t tartalmazott. Ha 60—70 százaléknál nagyobb CO2 feleslegr gel dolgozunk, a hidrogél felületére tapadó nátriumkarbonátot mosás segítségével nem tudjuk eltávolítani, következésképpen az aktivált végtermék 1—10i°/o NagO-t tartalmaz, lúgos marad és nem regenerálható. Azonos lecsapása viszonyokat figyelembevéve és. azonos mennyiségű 60 °C-os kis iontartalmú vízzel mosva a hidrogéleket a CQ2 felesleg függvényében a szűrlet koncentrációja és a végtermék mutatói az alábbiak szerint alakulnak. CO2 felesleg a lecsapásnál Szuszpenzió szürlet Na2 0 A12 0 3 500 Liters. °C-on aktivált A12 0 3 ö. Na2 0 adszorbens Egyensúlyi kap. % % g/l g/l g/l % adszorbens Egyensúlyi kap. % 0 18,6 19,4 900 0,1 25 10 16,5 17,4 - 850 0,2 30 30 12,5 11,5 700 0,4 45 50 8,3 7,6 600 0,6 50 70 3,5 3,2 500 0,8 60 100 0,0 0,0 470 1,5 62 200 0,0 0,0 450 3,5 68 300 0,0 0,0 440 4,0 70 500 0,0 0,0 420 5,1 70 1000 0,0 • 0,0 430 9,1 71 Látható, hogy CO2 felesleg nélkül a végtermék litersúlya magas és egyensúlyi kapacitása nem haladja meg a 25%-ot. A CO2 felesleg fokozatos növelésével, a litersúly értékek csökkennek és növekedik a végr termék egyensúlyi kapacitása. Ezzel párhuzamosan a mosással el nem távolítható N&2O tartalom is növekedik. Kb. 60—70%^os OO2 feleslegnél az Na20 tartalom még 1% alatt marad és az egyensúlyi kapacitás értéke 60—65i%, Nagyobb CO2 felesleggel nem dolgozhatunk, ugyanis a kereskedelmi forgalomban beszerezhető alumíniumoxid adszorbensek irodalmilag közölt Na2 0 tartalma minden esetben 1% alatt van és a CO2 felesleg növelésével az Na2Ö tartalom is emelkedik. Nagyobb CO2 felesleg bevitele továbbá azért sem lehetséges, mert az adszorbens Na2 0 tartalmának további növelése esetén a végterméket az alakállandóság változása nélkül nem lehet regenerálni, jóllehet az egyensúlyi kapacitás ez esetben is kedvezően alakul. A magas NaaO tartalommal (5—10%) rendelkező vég-40 termék már 2—3-szori regenerálás után porlódik, tehát a tablettákban jelenlevő idegen anyag jelentős mértóklhen csökkenti a belső szerkezet rugalmasságát és hőstabilitását. A magas Na2Ü tartalom hatása abban is meg-45 mutatkozik, hogy míg az 1% alatti Na2 0 tartalmú formázott termék aktiválása után jelentős zsugorodást szenved, a magas Na2 0 tartalommal rendelkező tabletták zsugorodása minimális az aktiválás folyamán. Ez a jelenség is 50 a belső szerkezet különbözőségét bizonyítja. A lecsapolt hidrogélt zsugorított üvegszűrőh szűrjük, a lepényt 50—60 °C-os kis ionftartalmú vízzel mossuk, és mosás közben egy vagy két esetben a lepényt zagyoljuk. A mosási periódusban 8 liter zagy sómentesítéséhez minden esetben 60 liter kis iontartalmú vizet használtunk fel. Mosás után a lepényt 15—20 atm. nyomást biztosító szűrőpréssel préseljük, melynek során a lepény víztartalmának kb. 50—60-%nát eltávolítjuk. 55 80 A CO2-0S leválasztással kapott anyagot 70— 100 °C-on óvatosan szárítjuk oly módon, hogy 65 az anyag tapadónedvessége 13—25P/0 közötti 4
