160401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilmetán- származékok előállítására
160401 11 12 kapunk. A termék etanolos áfckristályosítás után 48,5—49,6 °C-on olvad. Elemzés C2 oH 18 0 2 képletre: Számított %: Talált %: 12;. példa: C = 82,76, C = 82,61, H = H == 5,92 5,78 1,5 g 68%-os paraffinos nátriumihidrid-diszperzió és 30 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 4,8 g 2y2Jdi!fenil^3^nidroxi-propionsav 10 ml vízmentes dimetilformaimiddal készített oldatát adjuk. A kapott elegyet az 1. példában leírt módon 5,0 g propargilbromiddal reagáltatjuk. 4,0 g olajos 2,2kdifenil-i3-propargiloxipropionsav-propargilésztert kapunk. A termék törésmutatqjia alumíniutmoxidos kromatografálás után: n21 D = 1,5696. Elemzés C21H18O3 képletre: Számított %•: C = Talált %: C = 13. példa: 79,125, H = 5,66 79,38, H = 5,55 10 15 20 25 30 35 40 1,5 g pa 68%-os paraffinos nátriumhidriddiszperzió és 20 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 4,6 g 2,2KlMenil~l,3-dihidroxipropán 10 ml vízmentes dimetilformainiddal készített oldatát adjuk. A kapott elegyet az 1. példában 45 leírt módon 5,2 g propargilbromiddal reagáltatjuk. 4,7 g olajos 2,2-difenil-l,3-dipropargiloxi-propánt kapunk, törésmutató: n25 o •= 1,5672. Elemzés C21H20O2 képletre: 2,3 g difenilmalonsiaiv és 1,0 g trietilaanin 2.0 ml dimetilformamiddal készített oldatához 2,4 g propairgilbromidot adunk. Az elegyet a 3. példában leírt módon kezeljük. 2,5 g olajos difenilmalonsaiy-ipropargiiésztert kapunk, törésmutató: n^o = 1J5Ö63. Elemzés C21H10O4 képletre: Számított %: C = 75,90, H = 4,82 Talált %: C = 74,i98, H = 5,42 14. példa: Számított •%: C Talált %: C 15. példa: 82,89, H 82,30, H 6,58 6,41 2,4 g a-fenü-ia-metoxi-fenitecetsav és l,íl g trietilamin 20 ml dianetilformamiddal készített oldatához (1,4 g allilbromidot adunk. Az elegyet a 3. példában leírt miódon kezeljük. 2,6 g olajos a-ifenilHct-metoxi-fenilecetsav-allilésztert kapunk. törésmutató: n25 D = 1,5537. Elemzés C13H18O3 képletre: Számított %: C = 76,60, H = 6,38 Talált %: C = 76,43, H <= 6,52 50 55 60 6? 16. példa: 1,2 g 68%-os paraffinos nátriumihidrid-diszperzió és 20 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 6,i8 g 2,2^difenil-l2Mmetoxi-il-Jhidrioxi-etán 10 ml vízmentes dimetilformamiddal készített oldatát adjuk. A kapott elegyet az 1. példában leírt módon 3,9 g propargilbromiddal reagáltatjuk. 6,8 g olajos 2,2Hdifenil-2HmetoxÍHl-ipropargiloxi-etánt kapunk, törésimubató: n25 D = = 1,5681. Elemzés CigHisC^ képletre: Számított %: C = 81,20, H = 6,77 Talált %: C = 80,97, H = 6,63 17. példa: 1,2 g 68%-os paraffinos nátriumhidrid-diszperzió és 20 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 6,8 g 2,2f-difenüJ2-metoxi-ll-4iidroxi-etán 10 ml vízmentes dimetilformamiddal készített oldatát adjuk. A kapott elegyet az 1. példában leírt módon 4,0 g allilbromiddal reagáltatjuk. 7,3 g olajos 2,i2-diifen.il-2-metoxi-l-alliloxi-etánt kapunk, törésmutató: n25 D = 1,5671. Elemzés C18H20O2 képletre: Számított %: C Talált %: C 80,60, H = 7,46 80,83, H = 7,12 18. példa: 0,7 g 68%-os paraffinos nátriumhidrid-diszpérzió és 2>0 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 6,5 g etil-ia^(p-íklórfenil)Ha:-hidroxi-p-klórfenilaeetát 10 ml vízmentes dimetilformamiddal készített oldatát adjuk. Az elegyet az 1. példában leírt módon 3,0 g propargilbromiddal reagáltatjuk. 5,2 g etil-ia-(p-jklórfenil)-Ha-J propargiloxi-4p-klórfenilacetátot kapunk, törésimutató: n25 o = 1,5651. Elemzés CigHiejOgCb képletre: Számított %: : C Talált %: C 19. példa: 62,811, H = 4,41, Cl = 19,58 62,66, H = 4,18, Cl = 19,81 1,5 g 68%-os paraffinos nátriumihidrid-diszperzió és 20 ml vízmentes dimetilformamid elegyéhez 6,0 g a-i(p-klórfenil)-a-hidroxi-p-klórfenilecetsav 10 ml vízmentes dimetilforimamiddal készített oldatát adjuk. Az elegyet az 1. példában leírt módon 6,0 g propargilbromiddal reagáltatjuk. 4,8 g propangil-!a^(p-klórfenil)Ha^ propargiloxi-p-iklórfenilacetátot kapunk, törésmutató: n25 D = 1,57315. Elemzés C10ÍH14O3CI2 képletre: Számított %: C = 64,34, H = 3,75, Cl = 19,03 Talált %: C = 64,18, H = 3,56, Cl = 19,43 6
