160373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 21-es szénatomon helyettesített 17-ana-pregnánok és sóik előállítására
160373 9 10 lya 1,3 g, (86%); Op.: 214—2(16 °C (etanolból átkristályosítva). Elemanalízis: elméleti: C: 57,77% H: 7,65% N: 5,18% J:'23,47% talált: C: 57,77% H: 7,80% N: 5,23% J: 23,47% 14. példa: 2lHJód^20^xo~17-aza-pregna^l,i3,5((10)-trién-3--metiléter 3 g aiklór-2l0-oxo^l7-aza-jpnegna-l,3,5(li0)-trién-f3-meti]étert 600 ml acetonban oldunk, majd 4 g nátrium-jodidot adunk az oldathoz. A reakcióelegyet nitrogénataiosziférában 30 peroen át forraljuk, a kivált nátriumkloridot szűrjük, a szűrletet vákuumban bepároljuk, a maradékot vízben szuszpendáljuk, a kivált 21-jód-20-oxo-17-aza-pregna-l,3,,5(10Hrién-3-metilétert szűrjük, szárítjuk. Nyeredék 3,7 g (97,5%); Qp.: 180-^182 °C. Elemanalízis : 10 elméleti: talált: C: 54,68%, J: 28,55% C: 54,50% H: J: 12,8,62% H: 5,89% N: 3,15% 5,99% N: 3,2;3% 15. példa: 21-tódroxi-20-oxo-17-aza-pregna^l,3,l5i(10)-trién-3-metiléter-2:l -^acetát A 3. példában megadott módon 7,7 g 21-klór-20-oxo-17-aza-pregna-l,3,5(l| 0)-itrién-'3-metiléterből indulunk ki. Nyeredék 8 g, (94%) 21--hidroxi-20^oxo-17-aza-pregnanl,3,5,(10)-trién-3--metiléter-21-acetát; Op.: l>72i—>174 °C (metanolból átkristályosítva). Elemanalízis: elméleti: C: 71,14% H: 7,87% N: 3,77% talált: C: 71,1,8% H: 7,9,5% N: 3,86% 16. példa: 21j(N'jmetilpiperazino)-2!0-ox,o-17-^aza^pregiia-l,3,5(10)-trién^3-metiléter-dihidroklorid 25 30 35 40 45 50 55 etanollal leválasztjuk a 2lH(,N'-meti]ipip©razino)-J2i0-oxo-47-aza^pregna^l, 3,6(10)-trién-3-metiléterdihidrakloridját. A terméket metanol-aoeton elegyéből kristályosítjuk. Nyeredék 1,3 g, (93%); Op.: 170—172 °C. Elemanalízis: elméleti: C: 72,93% H: 9,06% N: 10,21% talált: C: 73,00% H: 9,00% N: 10,25% 17. példa: 3-etiléndioxi-20-oxo-21-i(N'-metilpiperazino)-17-15 -aza^5a-pregnán-diihidroklorid A 16. példában megadott módon 0,88 g 21--klór-20-oxo^l7-aza-5a^pregnán-3^etilénketálból indulunk ki. 1 g 3-etiléndk>xi-Q0-oxo-21-(N'-2Q -metilpiperazino)-l 7-azaj 5a-pr egnán-dihidrokloridot nyerünk, (97%); Op.: 242—244 °C (metanolból átkristályosítva). Elemanalízis: elméleti: C: 70,50% H: 9,86% N: 9,14% talált: C: 70,40% H: 9,86% N: 9,25% 18. példa: 21-i(N'-metilpiperazino)-20-oxo-il7-aza-pregna-l,3,5(10)-,trién-n3-imetil-diihidroklorid 2 g 21 -Mór-20-oxo-17-,aza^pregna-l,3,5(10)-trién-3-metilétert 150 ml benzol és 170 ml acetonitril elegyében oldunk, majd 6 g N-metilpiperazint adunk hozzá. A reakció elegyet 6,5 órán át 70 °iC-on tartjuk, az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot vízzel eldörzsöljük, a kivált csapadékot szűrjük, vízzel jól kimossuk, szárítjuk. A nyert szteroidbázist (Op.: 155—4157 °C) etanolban oldjuk, majd sósavas etanollal leválasztjuk a 21-(N'-meti],piperazino)H20-oxo^l7--aza-'pregnaJ ^^(llOJ-trién-S-metiléter dihidrokloridját. A terméket metanol-aoeton elegyéből kristályosítjuk. Nyeredék 2,2 g (78%). Op.: 169—171 °C. Elemanalízis: elméleti: C: 72,93%i H: 9,06% N: 10,21% talált: C: 72,58% H: 8,91% N: 10,00% 1 g 21-klórH20-oxo-17-aza-pregna-íl,3,í5(10)-trién-3-metilétert 7,6 ml benzol és 88 ml acetonitril elegyében oldunk, majd 0,3 g N-metilpiperazint és 0,01,5 g nátriumjodidot adunk hozzá. A reakicióelegyet ezután nitrogénbevezetés közben 4 órán át 60 °'C-on tartjuk, az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot vízzel eldör- C zsöljük, a kivált csapadékot szűrjük, vízzel jól kimossuk, szárítjuk. A nyert szteroidbázist (Op.: 155—157 °C) etanolban oldjuk, majd sósavas 65 D, E, F Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű, 21-es szénatomon helyettesített, új 17^aza-pregnánok,^ illetve savaddíciós vagy kvaterner sóik előállítáe képletben 60 sara A és B hidrogénatomot, ihidroxilcsoportot vagy annak védett — előnyösen éter vagy észter származékát, hidrogénatomot, %
