160201. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,4,9b-tetrahidro-2(2H)-indeo[1,2-e]piridin-alkán-származékok előállítására
9 10 g nyers 7-klór-l,3,4,4a,5,9b-ihexahidro-5-^hid:roxi-2!(í2iH)-inid:en€í[l,2^c]piridin-propiónsav-metilésztert 100 ml 2 n sósavval 30 percig visszafolyatás közben forralunk. Lehűlés után a címben megnevezett vegyületet szűréssel elválasztjuk, és híg sósavból kikristályosítjuk. Olvadáspontja 235—238° (bomlik). Hozam 6.2%-10. példa: 10 l,3,4,9b-Te!triahidro-7-metil-2.(2H)-indenoi[l,2-c]piridin^propionsav-hidroklorid 10 g nyers l,3,4,4a,5,9b4iexa|hidro-5-hidro.xi- 15 -7^metil~2;(2,H)-indeno)[l,2-c]piridin-propionsav-metilésztert; 100 ml 2 n sósavval 30 percig visszafolyatás közben forralunk. A reakciókeveréket lehűtjük, a címben megnevezett vegyületet szűréssel elválasztjuk, és híg sósavból 20 átkristályosítjuk. Olva|dáspontja 234—238° (bomlik). Hozam 58%., lil. példa: 7-Etil-l ,3,4,9b-tetrahMro-2i(2H)-indeno[l ,2-c]piridin-priopionsav-hidroklorid 10 g 7-etil-:l,3,4,4a,5,i9b-nexaímdro-5-hidroxi-2 (2iH)-indenoi[ 1,2-c]piridim-pr oipionsiav-metilésztert 100 ml 2 n sósavval visszafolyatássfjl: forralunk. Lehűléskor a címben megnevezett vegyület kikristályosodik. Szűrőn elválasztjuk, és 0,1 n sósavból kétszer átkristályosítjuk. Olvadáspontja 243—246° (bomlik). Hozam •62%. 12. példiEj: 1,3,4,9b-Tetr ahidr o-2(2H)-in,deno:[l ,2-c]piridin_ -valeriánsav-hidroklorid 10 g nyers l,3,4,4a,5,9b-hexahidro-5-hidroxi-2i(2;H)-inde:n,oi[l,:2Hc]piridin-valeriánsiav-etilésztert 100 ml 2 n sósavval 30 percig visszafolyatássr^l forralunk. Lehűlés közben a címben megnevezett vegyület kikristályosodik. Sósavból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 185° (bomlik). Hozam 66%. 13. példa: l,3,4,9b-Tetrahidro^2(2H)-indeno[l! 2-c]piridin-vajsav^hidroklorid 20 g nyers l,3,4,4a,5,9b-nexahidro-54iidroxi-2(2H)-indenoi[l,2-c]piridin-vajsfív-etilésztert 200 ml 2 n sósavval 30 percig visszafolyatás közben forralunk. Lehűlés közben a címben megnevezett vegyület kikristályosodik. Szűréssel elválasztjuk, és vízből vagy metanol és izopropanol elegyéből kikristályosítjuk. Olvadáspontja 255—258° (bomlik). Hozam 65%. ' 65 lö 14. példa: 4-(l,3,4í 9b-Tetrahidro-2H-indeno[l,2-c]piridin_ -2-il)-valeriánsavHhidroiklorid 10 g nyers 4-(l,.3,4,4a,5,9b-nexahidro-ö-hidroxi-2H-indeno[l ,2-c]piridin-2-il)-valeriánsav-etilésztert 100 ml 2 n sósavban 30 percig viszszrifolyatás közben forralunk. Ezután kb. 30 ml-re bepároljuk, és lehűtjük, mire állás közben kikristályosodik a címben megnevezett vegyület. Olvadáspontja sósavból való átkristályosítás után 150—180°. Hozam 2,7%, 15. példa: 3-,(l,3,4,9b-Tetrahidro-2H-indeno[l,2-c]piridin-2-il)-va js av-<hiidrO'klorid 20 g nyers 3-(l,3,4,4a,5,9b-hexEÍhidro-5-«hidroxi-2iH-indenotl,.2-c]piridin-2-il)-vajsiav'-etilésztert 2O0 ml 2. n sósavval 30 percig visszafolyatás közben forralunk. Ezután vákuumban bepároljuk, és .aj maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. A címben megnevezett vegyület 190—192°-on olvad (bomlás köziben. Hozam 34%. 16. példa: » 3-(l,3,4,9b-Tetrahidro-2H-indeno[l,2-c]piridin-2_il)-2-metil-propionsiav-ihidro> klorid 20 g nyers 3-(l,3,4,4a,5,9b4iex.ahidro-5-hidroxi-2iH-mdeno[l ,2-c]piridi,n-2-.il)-2-metil-•p^olpL. onsav-etilészte:rt 200 ml 2 n sósavval 40 percig visszafolya/tás közben forralunk. Ezután vákuumban bepároljuk, és a címben megnevezett vegyületet szűrőn elválasztjuk. Etanol és éter elegyéből átkristályosítva 226—227°-on olvad bomlás közben. Hozam 58%. 17. példa: Metál-l,3,4,i9b-tetrahidro-2(2H)-indenoí[l,2-c]piridin-propionát-hidroklorid 9,5 g l,3,4,9b-tetrahidro-2i(2H)-indeno[l,2-c]piridin-ípropionsajv-hidroklorid (előállítását lásd a 4. példában) 150 ml metanolos oldatát sósav bevezetése közben. 2 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Ezután kb. 25 ml-re bepároljuk, és lehűlés után a címben megnevezett vegyületet leszűrjük. Metanolból való átkristályosítás után 183—185°-on olva|d bomlás közben. Hozam 75%. 18. példa: 1 ) 3,4,9b-Tetrahi'dro-2i(2H)-indeno l [l ,2-clpiridin-propionsiav-etilészter^hidroklorid 9,5 g l,3,4,9b-tetrahidro-2(2H)-i,ndeno[l,2-c]piridin-propionsav-ihidrokloridnak (előállítását S
